热搜: 食品  奶粉  烟台  海产品  保健品  周黑  黑窝点  黑作坊  全聚德  小龙虾 
 
当前位置: 首页 » 检测应用 » 分析应用 » 仪器分析应用 » 正文

红外光谱分析技术应用于乳品检测原理及影响因素

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-03-29
核心提示:红外光谱分析技术应用于乳品检测原理及影响因素
   1.1 红外光谱分析原理
 
  在整个电磁波范围内,包含了紫外区,可见光区,红外区,微波区四大主要区域。其中400nm到700 nm属于可见光区域。位于可见光和微波之间的光谱为红外光谱,波长为0.75~100μm,其中0.75~2.5μm为近红外,2.5~50μm为中红外,50~100μm为远红外。由于有机物以及部分无机物分子中的各种化学基团(如C=C,N=C,O=C,O=H,N=H)的运动(伸缩、振动、弯曲等)都有它固定的振动频率,当这些分子受到红外线照射时,被激发产生共振,同时吸收一部分能量,通过测量吸收光的大小,可以得到极为复杂的图谱,这种图谱可以表示被测物质的特征。不同物质在红外区域有丰富的吸收光谱,每种成分都有特定的吸收特征,这就为红外光谱定量分析提供了基础。
 
  目前在红外光谱区域有两种主要的光谱分析技术:红外光照射到被测样品后,从样品表面反射出来的光被检测器吸收检测,此为红外反射光谱分析法。它要求样品的粉碎程度一致,从而保证样品表面光滑一致。另一类为红外光穿过样品后,再被检测器检测到,即为红外透射光谱分析法。该法优点是很少或不用制备样品,因此重复性较高。
 
  1.2 红外分析技术的操作流程
 
  红外技术是依据某一化学成分对红外区光谱的吸收特性而进行的定量测定,所以应用红外光谱进行检测的技术关键就是在光谱吸收和组分浓度两者之间建立一种定量的函数关系,依靠这种关系,就能从未知样品的光谱中求出样品的成分和含量。为此,基本流程包括:首先收集具有代表性的样品(其组成及其变化范围接近于要分析的样品),然后采集样品的光学数据;利用标准的化学方法对样品进行化学成分测定;通过数学方法将这些光谱数据和检测的数据进行关联,一般将光谱数据进行转换(一阶或二阶导数),与化学测定值进行回归计算,然后得出定标方程,建立数学模型;在分析未知样品时,先对待测样品进行扫描,根据光谱值利用建立的模型可以计算出待测样品的成分含量。
 
  确定回归模型的过程其实就是定标过程,定标的好坏直接关系到分析结果的准确性。所谓的定标就是通过测定预先选取的一批具有代表性的标准样品(称为标准样品集)在不同波长点的吸收强度,同时与常规的实验室分析方法测定的组分含量相对比,利用多元回归方法求得回归方程中的待测系数的过程。在此过程中,标准样品集的获取和数学模型的建立直接影响到预测的准确性。一般对样品集的要求是:样品数量要大、含量梯度应比较均匀,并且该样品集中的成分含量应包括以后所有待测样品成分含量的上限与下限。因此,定标是红外分析技术的核心。在实际分析过程中,针对不同的分析对象,将预先得到的定标方程必须通过实际测量调整它的准确性和精确性。精确性是指重复测定时测定值间的相近程度。准确性的度量通常用定标方程的预测标准误差(SEP)来表示。SEP表示测定值与“真值”间的相近程度。
 
  1.3 红外分析仪器基本类型
 
  由于大多红外分析仪是应用多元线性方程来预测复杂样品内成分含量,就需要仪器能在很多波长或连续光谱下检测样品,并能测出非常微弱的光吸收变化。因此,要求光谱测量仪器具有很高的信噪比和很好的稳定性。现在的红外光谱仪商品种类较多,主要为傅立叶变换、光栅扫描、声光扫描和光电阵列固定光路型以及滤光片技术。典型的仪器代表有丹麦福斯公司(Foss)生产的MilkoScan Minor乳品分析仪,它采用简易的滤光片技术,优点是体积小,操作非常简单,工作环境要求不高。具有内置计算机或外连计算机,可快速分析乳脂,蛋白,乳糖,冰点降低、总固形物和非脂乳固体指标。MilkoScanFT120乳品成分分析仪是Foss公司在90年代后期开发的新型乳品分析仪,它采用当今中红外分析最先进的傅立叶变换技术,可获得样品精细的吸收图谱,具有分析更多指标的分析能力。除传统的测试指标外,MilkoScan FT 120还可分析酪蛋白、尿素、总酸、密度、游离脂肪酸、乳糖,葡萄糖、果糖等,能应用于原料奶,奶油及含糖乳制品和发酵乳制品分析同时由于傅立叶技术的采用,具有潜在的新指标分析开发能力。
 
  1.4 红外光谱数据处理技术的发展
 
  现代红外光谱分析技术包括红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型三部分。三者的有机结合才能满足快速分析的技术要求。因此,数学模型的建立方法是主要的研究领域。目前有多种回归技术用于应用模型的建立,包括多元线性回归技术(MLR)、逐步回归技术(SMR)、主成分回归(PCR)与偏最小二乘法回归技术(PLS)、人工神经网络(ANN)和拓扑(Toplogical)等。MLR和SMR法在分析样品时只用了一些特征波长点的光谱信息,其它点的信息被丢失,易产生模型的过适应性(Overfitting),多为滤光片技术红外定量分析使用。PCR和PLS的最显着特点就是利用了全部光谱信息,可以压缩所需样品数量,将高度相关的波长点归于一个独立变量中,根据为数不多的独立变量建立回归方程,通过交互检验(Cross Validation)来评价定标的预测误差(SEP),其分析精度比MLR和SMR高。目前福斯的MikoScan FT 120皆采用PLS定标技术建立各种组分的应用模型用于样品分析。
 
  1.5 影响乳品红外分析结果的因素
 
  红外光谱分析技术虽具有快速、简便、相对准确等优点,在红外光谱设备硬件保证的前提下,在乳品分析中,其准确性受多种因素的影响。
 
  1.5.1分子重量的变化
 
  季节变换对乳脂分子重量具有很大影响,因为随着季节的差异,脂肪分子中游离脂肪酸的平均链长有所改变,单位重量甘油三酸酯的分子数也会改变,同时乳脂的成分和结构随地区,乳牛品种和哺乳期的不同都有变化。
 
  红外光谱技术对乳脂的测定主要基于脂肪分子在红外区域至少有两个红外吸收波段,即FatA(5700nmn)和FatB(3500nm)。FatA在5.7um波长处有吸收是由于脂肪里羰基C=O键的伸缩振动。如果只考虑乳品在Fat A的吸收,只会得到脂肪分子的数量即C=O键的多少而不会顾及脂肪酸链的长度和重量。FatB在3.5um处有吸收是由于脂肪酸链C-H键的伸缩振动。所以红外测定乳脂时,必须综合考虑Fat A和FatB的吸收。
 
  1.5.2均质情况
 
  乳脂以脂肪球形式存在于牛奶中,能够像透镜一样反射红外光,导致红外检测器不能分辨红外光是反射掉了还是被吸收了,到达检测器从而会给出错误的测定结果。这就是在乳脂检测时,均质差的牛奶和均质好的牛奶测定结果不一致的原因。这些问题在福斯MilkoScan FT 120中已得到了解决,其内置均质器保证每一个样品中脂肪球的均匀性。
 
  1.5.3热处理
 
  对牛奶进行长时间的高温处理会导致美拉德反应,使蛋白质和碳水化合物分子相结合,牛奶带有棕褐色,红外测定结果也都会受影响。因此,在红外测定中,一些经高温处理过的产品如UHT奶,碳水化合物(糖类)和蛋白质的测定结果会比相应的未经高温处理的产品低。
 
  1.5.4脂解作用
 
  牛奶中含有能分解脂肪的脂肪酶,能够将脂肪分子中的部分脂解为脂肪酸。导致红外测定结果发生偏差。目前已知的促进游离脂肪酸形成的因素包括:牛奶储存时间过长、剧烈的泵抽吸和产品的均质化过程。
 
 
[ 检测应用搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告诉好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 违规举报 ]  [ 关闭窗口 ]

 
0条 [查看全部]  相关评论

 
推荐图文
推荐检测应用
点击排行
  

鲁公网安备 37060202000213号