在国标GB 2762-2012《食品中污染物限量》中规定了砷以总砷和无机砷的形态作为监测目标。而其中的无机砷则是按照GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》第二篇LC-AFS法(液相色谱-原子荧光光谱法)和LC-ICP-MS法(液相色谱-电感耦合等离子质谱法)进行检测。
下面小编就以LC-AFS法跟大家一起探讨无机砷的检测。
LC-AFS法主要采用海光原子荧光检测系统。
何为海光原子荧光检测系?
海光原子荧光检测系统包括电脑控制系统、进样系统、液相分离、荧光检测系统四部分,分为进样控制和检测控制两个软件系统。
检测原理
将食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定,按保留时间定性,外标法定量。
注意事项
该检测系统中所配置的试剂均应该现配现用。由于该检测系统无法在线脱气,所以其配置的液相使用液需经抽滤后超声脱气使用。未脱气的使用液,静置后会在瓶壁和导管中产生大量的气泡,气泡一经进入导管最终会进去液相分离柱中,长期如此会造成检测的基线不稳和影响分离柱的柱效及使用寿命。
方法适用范围
适用于稻谷、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。试样的提取根据不同的食品类别进行。值得注意的是藻类食品和水产制品中,由于砷形态的多样,可加入少量的过氧化氢将亚砷酸根氧化成砷酸根进行检测。
日常维护
仪器检测开始,需要将液相使用液的导管中的空气排空。
仪器使用结束后,可用去离子水清洗柱子和泵头。
若长期不用,柱子需要充入1+1的甲醇溶液。
为了更好的利用柱子,在液相分离柱前加入了预柱。
关闭检测系统时,应先停止蠕动泵并松开,将各溶液的导管取出后,将关闭气体供应。否则容易出现溶液会倒吸,反冲流量计,形成晶状体,堵塞流量计。
所以不仅要做好检测,日常维护也极其重要。
常出现的问题及解决的方法
1、基线不稳。
先检查整个进样系统是否正常,后检查气体供应。如都正常,则应检查流量计,通过改变气体流量观测基线的变化。
2不出峰形,基线没有变化
A:先观察原子荧光检测器是否熄火,炉丝是否能正常点燃。灯是否正常,能量值是否正常。
B:若上述方法还无法解决问题,尝试更换预柱。