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这是一份让你从方法确认小白到高手的秘籍

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-11-22
核心提示:对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。
   本文所列为食品领域的方法确认的示例,其他领域的方法确认同样适用。
 
  回收率
 
  对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。
 
  表F. 1回收率范围
 
  校准曲线
 
  应描述校准曲线的数学方程以及校准曲线的工作范围,浓度范围尽可能覆盖一个数量级,至少作5个点(不包括空白)。对于筛选方法,线性回归方程的相关系数不应低于0. 98,对于确证方法,相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。
 
  精密度
 
  对于食品中的禁用物质,精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行;对于已制定MRL的,精密度实验应在方法测定低限、MRL、选一合适点三个水平进行;对于未制定MRL的,精密度实验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数至少为6。
 
  实验室内部的变异系数参考范围见表F. 2
 
  测定低限
 
  方法的测定低限按式计算:
 
  Cl=3Sb/b
 
  式中:
 
  CL--方法的测定低限;
 
  Sb--空白值标准偏差(一般平行测定20次得到);
 
  b--方法校准曲线的斜率。
 
  对于已制定MRL的物质,方法测定低限加上样品在MRL值的标准偏差的三倍,不应超过MRL。对于禁用物质,方法测定低限应尽可能低。
 
  准确度
 
  重复分析标准物质(实物标样)或水平测试样品,指导范围见表F.3。
 
  提取效率
 
  提取效率可用以下方法进行试验:
 
  a)用阳性的标准物质或水平测试的阳性样品进行试验;
 
  b)阳性样品用同一溶剂反复提取,观察被分析物的浓度变化;
 
  c)用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。
 
  特异性
 
  对于检测筛选方法和确证方法特异性必应予以规定,测物的化学结构信息,可采用:尤其对于确证方法必应尽可能清楚地提供待仅基于色谱分析而没有使用分子光谱测定的方法,不能用于确证方法。确证方法可采用:
 
  a)气相色谱一质谱;
 
  b)液相色谱一质谱;
 
  C)免疫亲和色谱或气相色谱一质谱;
 
  d)气相色谱一红外光谱;
 
  e)液相色谱一免疫层析。
 
  耐用性
 
  方法应具有对可变试验因素的抗干扰能力,定结果不受影响的承受程度。当测定条件发生细小变动时,方法应具有一定的保持测测定结果不受影响的承受程度。
 
 
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