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水中15种多环芳烃的分析方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-05-29
核心提示:本实验建立了水中15种多环芳烃的前处理方法,采用Cleanert? PAH-MIP小柱结合液相色谱串联荧光检测器的检测方法,对水中的多环芳烃进行了测定。水样经Cleanert? PAH-MIP小柱富集净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,Venusil PAH(5 μm,200 ?,4.6 × 250 mm)色谱柱结合荧光检测器进行检测,外标法定量。
   本实验建立了水中15种多环芳烃的前处理方法,采用Cleanert? PAH-MIP小柱结合液相色谱串联荧光检测器的检测方法,对水中的多环芳烃进行了测定。水样经Cleanert? PAH-MIP小柱富集净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,Venusil PAH(5 μm,200 ?,4.6 × 250 mm)色谱柱结合荧光检测器进行检测,外标法定量。
 
  结果表明,当多环芳烃加标量为1.0 μg/L时,回收率在60% ~ 90%,能够满足检测要求。
 
  实验
 
  部分
 
  仪器、试剂与材料材料及仪器
 
  液相色谱仪-荧光检测器;
 
  ·M08型正压固相萃取装置。
 
  ·二氯甲烷为农残级;甲醇为色谱纯;实验用水为超纯水;
 
  ·15种多环芳烃混合标准溶液;
 
  ·Cleanert? PAH-MIP固相萃取小柱(玻璃柱):1000 mg/6 mL。
 
  实 验
 
  部分
 
  样品处理
 
  样本提取
 
  量取500 mL水样,加入1 g硫代硫酸钠,再向其中加入一定量甲醇,使水中甲醇含量为30%,作为待净化液。
 
  样品净化
 
  将Cleanert? PAH-MIP小柱依次用10 mL二氯甲烷,10 mL甲醇和5 mL水活化平衡,之后将上述待净化液以3 mL/min流速通过小柱,弃去流出液,用5 mL 水洗涤小柱,然后将Cleanert? PAH-MIP小柱使用M08仪器吹干40 min,最后用3mL甲醇和10 mL二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于35 ℃下氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm PTFE-Q针式过滤器后,待检测。
 
  实验条件 (色谱条件)
 
  色谱柱:Venusil PAH,5 μm,200 ?,4.6 × 250 mm;
 
  流动相A:水;
 
  流动相B:甲醇;
 
  柱温:30 ℃;
 
  进样量:20 μL;
 
  流速:1.2 mL/min;
 
  PMT增益:10;
  实验部分
 
  结果与讨论
 
  实验结果
 
  由下表可知,采用固相萃取结合液相色谱的方法检测水中15种多环芳烃,加标回收率在60% ~ 90%,能够满足检测要求。由图谱可知,用Venusil PAH色谱柱检测15种多环芳烃,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。
  本实验建立了水中多环芳烃的前处理方法,并结合液相色谱-荧光检测器对加标量为1.0 μg/L的样品进行了检测。实验结果表明,对于加标量为1.0 μg/L的样品,多环芳烃的回收率在60% ~ 90%,且变异系数均小于10%。说明Cleanert? PAH-MIP小柱可以用于水中多环芳烃的检测,且稳定性良好。
 
 
 
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