调谐的频度取决于多种因素,包括分析次数以及测试样品的特性和浓度。不可能有一个统一的回答。
对于一台连续工作的仪器,每两天进行一次调谐并检查仪器状态、每周进行一次自动调谐将保持MSD较好状态。
然而,在下列情况下必须进行调谐:
更换色谱柱后、MS维护后、或系统关机后。
当使用的方法改变了:离子源温度,MS传送管温度,或色谱柱流速。
如果灵敏度误差测试达不到指标要求。
2.MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?
灵敏度降低有各种可能的原因。最常见的原因列在下面。
样品的问题。
(目标组分已经变化了,或者挥发性的组分丢失了)
色谱柱的问题
(色谱柱被污染了,固定液降解了,等等。)
GC进样口的问题
(衬管脏了,隔垫穿孔了或者降解了,等等。)
MSD的问题
(离子源脏了,质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了,等等。)
连接问题
(由于泄漏样品损失了,色谱柱穿过密封垫的长度不正确,等等。)
进样条件的问题
(分流比变了,吹扫时间太短,等等。)
进样的问题
(计量不准确,隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难,等等。)
仪器故障
(MSD故障,GC流路系统故障)
察看调谐结果能够检查 MSD性能。
检查每种潜在的原因,采取必要的措施。
灵敏度降低有以下原因:
真空度不好,应该大于5 X 10-5。
系统漏气,背景中有太多空气和水。
离子源赃。
电子倍增器需要更换,离子源干净时,EMV>2500。
3.如何发现漏气?
检查 GC/MSD 系统是否漏气需要将系统分成单独的部分。从最简单的开始,然后一次增加一个部分。从 MSD 密封圈到吹扫和捕集器或顶空进样器(如果安装的话),任何一个部分都可能漏气。将液体或气体喷到 MSD 和传输线上所有的连接和密封圈上。 如果其中一个部分发生泄漏,则流体中的离子应有显着的增加。
切勿使用肥皂溶液,因为它们会污染系统,导致意料不到的泄漏,并会增大色谱和质谱的噪音。
4.如何增加灯丝寿命?
离子源灯丝由发射电流加热时会发射电子流,使样品分子离子化。有两个灯丝安装在离子源上。它们可能被烧断。要延长其寿命,在数据采集参数中设定适当的溶剂延迟时间,当大的溶剂峰进入时,分析器被关断。
偏高的发射电流将减少灯丝寿命。
真空度太低,真空室中水分偏高,或高背景将缩短灯丝寿命。
5.怎样增长(保持)电子倍增器寿命?
EM的寿命直接取决于流经的电流以及感受的污染和凝结。要增长其寿命:
保持最高的真空度,特别在分析器中。
特别注意抽真空,放真空过程以保证泵油背景噪声最小。
放空之后,再抽真空后要保证4小时热平衡再作扫描。
一旦发现背景污染及漏气,要立即维修。
不要频繁调谐。PFTBA 会逐步引起背景增高。