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小型质谱仪的春天 滨松三级结构MCP解决低真空度难题

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-07-20
核心提示:质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法。首先通过电离源将样品中各组分电离成离子,接着在高真空的质量分析器中,在电磁场的作用下主要根据质荷比(带电离子质量/所带电荷的数量)将离子进行分离,使这些离子最后在探测器上产生可以被互相区分的信号。对于不同的组分,电离生成的离子不同——故而质谱可以被用于鉴定样品中的不同组分。
   要说近年来被公认增长最快的分析仪器,毫无疑问非质谱仪莫属。据美国acs网站统计,目前国际上排名前十的仪器厂商中,有七家都在从事质谱仪的研发和生产。就中国而言,对质谱仪的需求也在快速增长。
 
  质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法。首先通过电离源将样品中各组分电离成离子,接着在高真空的质量分析器中,在电磁场的作用下主要根据质荷比(带电离子质量/所带电荷的数量)将离子进行分离,使这些离子最后在探测器上产生可以被互相区分的信号。对于不同的组分,电离生成的离子不同——故而质谱可以被用于鉴定样品中的不同组分。
 
  质谱技术发展至今已逾百年,质谱工作者们站在彼此的肩头,将一个简单的物理现象在理论和实践上推到如今的高度,使其成为了分析领域最重要的方法之一。目前质谱已不仅是常规化学分析中的重要手段,逐渐也开始被用于生命科学、国土安全、食品安全、临床医学检测和空间技术等热门领域。
 
  质谱技术的应用领域越来越广泛
 
  但我们知道,传统的实验室台式质谱仪昂贵、耗能、连接气路管道、需要强力真空泵,并且经常需要前端的分离系统,机体往往庞大笨重。若要应用于临床、机场安检、食品安全等原位现场测量场景,仪器必须小型化。
 
  不过,说小型化就小型化,你问过真空系统的意见了吗?
 
  没错,在小型化质谱仪的设计中,最大的一个挑战在于真空系统。上面在简介质谱仪工作原理的时候,已经提到,“真空”是质谱仪内部工作的必要条件。保持高真空度可以防止分子、离子、电子之间发生碰撞,避免噪声的产生。也就是说,真空度越高,质谱仪的信噪比越好。
 
  遗憾的是,真空系统往往比较笨重,小型质谱仪也只能选择小型的真空泵,而泵速的下降,会直接导致系统真空度降低,这会严重影响质量分析器及探测器的正常运行。而从目前的研究结果来看,质谱的背景噪声主要来自探测器端,这源于一个叫离子反馈的作用。
 
  常见的质谱探测器(如mcp、电子倍增器/em)都是将离子转化为电子;电子被电场加速、倍增并最终检出。而加速的电子会和残余气体分子碰撞,产生正离子。这些正离子在电场中会反向运动,再次轰击产生电子,这个过程称为离子反馈(ion feedback,ifb)。
 
  由于正离子反向运动是需要时间的,所以离子反馈所产生的信号与真实信号本身并不会叠加,反而成为了噪声/杂峰的重要来源。
 
  而低真空度下较高浓度的气体分子是客观存在的,因此相比于控制离子生成,更为明智的做法是控制生成离子的走向。但如今四级杆及离子阱质谱仪一般采用的电子倍增器(em),却并没有办法解决这一问题。
 
  新探测器技术的出现,成为了质谱仪小型化的一个关键。
 
  小质谱仪不要慌,滨松gen3 mcp来了
 
  微通道板(mcp)也是应用于质谱仪中的一种常用探测器,特别是tof-ms。但传统的两片结构的mcp和电子倍增器(em)等其他传统质谱探测器一样,残留的气体分子也会发生电离生成正离子,并返回mcp形成离子反馈。
 
  不过,滨松最新推出的拥有三级结构的mcp,通过实现控制离子走向的策略,成功解决了上面说到的问题。
 
  传统两片结构(bi-planer mode)和滨松最新三级结构(triode mode)mcp的结构和电位对比
 
  滨松gen3 mcp采用了这样的结构设计:
 
  在mcp出口和打拿极之间加入栅网电极构成三级结构,栅网电极作为阳极(负高压模式下接地),后端打拿极和mcp入口则被设置为等电位,这样残留的气体分子电离生成的正离子会从栅网电极向打拿极运动,并被打拿极俘获。这种三级的创新结构设计可以避免电离正离子返回mcp,从而在源头上解决了暗电流的问题。
 
  传统两片结构(bi-planer mode)和滨松最新三级结构(triode mode)mcp的实测噪声(暗电流)对比
 
  可以明显的看出,在105增益下,传统的2片mcp电流输出型组件在真空度高于10-3pa的情况下即会发生离子反馈。而对于三级结构的gen3 mcp,即使真空度降低到1pa,仍然不会发生离子反馈。
 
  我们同样对比了gen3 mcp和连续型电子倍增器(cem)(cem目前被较多应用在小型离子阱质谱仪中)。
 
  连续型电子倍增器(cem)和滨松最新三级结构(triode mode)mcp在不同真空度下的实测数据对比(m. hayashi et al, hemsworkshop 2017)
 
  可以看到的是,在0.4 mtorr的真空度下,cem即会发生离子反馈。而对于gen3 mcp,即使真空度降低到1.5 mtorr,谱线依然干净,甚至优于高真空度0.06 mtorr下cem的表现。
 
  凭借在低真空度下的优异表现,加上小巧的尺寸(有效面积直径:14mm),滨松gen3 mcp将会大大释放束缚在质谱仪真空系统上的缰绳,方便开发者开发更为灵活便携、功耗更低、更适合现场使用的小型质谱仪。
 
 
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