热搜: 食品  烟台  奶粉  保健品  海产品  周黑  黑窝点  黑作坊  全聚德  小龙虾 
 
当前位置: 首页 » 检测应用 » 检测技术 » 食品理化检测技术 » 正文

中欧蔬菜农药残留检测方法差异及应对

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-09-07
核心提示:我国作为发展中国家,科技水平相对较低,蔬菜生产加工过程和方法、残留物质检测方法等许多方面还不完善,导致我国蔬菜出口欧盟市场受到欧盟技术性贸易措施的制约。
   我国作为发展中国家,科技水平相对较低,蔬菜生产加工过程和方法、残留物质检测方法等许多方面还不完善,导致我国蔬菜出口欧盟市场受到欧盟技术性贸易措施的制约。中国技术性贸易措施网数据显示,欧盟食品和饲料类快速预警系统(RASFF)通报的蔬菜产品由于农药残留、兽药残留、重金属、微生物等原因导致的召回、销毁数量巨大。
 
  目前,中欧农药残留标准差异研究大多集中在农药最大残留限量(MRL)上,且有不少文章报道,但对于农药残留检测方法的对比研究较少。上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、上海市农产品质量安全评价技术服务平台的王 坦、刘福光、董茂锋等人通过研究中欧蔬菜贸易受阻的典型产品,分析中欧农药残留标准检测方法的差异,旨在为提高我国农药残留检测水平和出口蔬菜质量提供技术支持。
 
  1、 中欧蔬菜中农药残留检测方法对比
 
  中欧农药残留检测方法数量对比
 
  我国2016年12月最新发布的食品中农药MRL标准GB/T 2763—2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中共收录了433 种农药的4 140 项MRL和163 项检测方法标准,其中国家标准91 项,行业标准72 项。此标准中涉及蔬菜的农药残留标准检测方法共97 项,其中国家标准51 项,行业标准46 项,包括60 项单残留检测方法(SRM)和37 项多残留检测方法。
 
  欧盟目前共有79 项标准检测方法,涉及481 种农药。其中水果和蔬菜(FV)19 项,谷物饲料(CF)22 项,动物源食品(AO)4 项,SRM 34 项。其中涉及蔬菜中的农药残留检测方法为19 项FV方法和24 项SRM。
 
  中欧蔬菜中农药残留检测标准方法结构对比
 
  通过对比可以看出,在格式框架上,中欧标准方法基本相同,我国标准相比欧盟多了农药及相关化学品中英文名称对照索引部分,而方法验证部分不如欧盟标准全面。这是由于我国的方法验证部分在方法的编制说明中具体描述,并不公布在方法标准里面。我国标准方法的编制说明要求对该方法的制定过程进行详细描述,并对方法的准确度、精密度和稳定性进行实验室内和实验室间的验证,从而确保该方法的有效性、重复性、准确度和灵敏度。
 
  蔬菜样品检测技术内容对比
 
  中欧农药残留检测前处理方法均包含传统的液-液萃取方法,我国的前处理方法使用固相萃取方法居多,而欧盟的前处理方法多数使用以QuEchERS方法为代表的基质分散固相萃取方法。另外,欧盟标准方法中内标法使用较为广泛。QuEchERS方法是基于固相萃取和基质固相分散技术开发出来的新一代用于农产品检测的快速样品前处理技术。回收率、精密度和准确度高,可分析的农药范围广、溶剂使用量少、污染小、装置简单、操作简便、节省时间和人力。
 
  仪器检测方面,首先,我国目前部分标准方法仍使用LC或GC,而欧盟和美国要求农药残留的确认必须要有质谱数据。农药残留检测过程中,即使样品经过了净化,在残留浓度很低的情况下,其基质本底对检测结果造成的干扰也是不可忽视的;因此仅依靠保留时间进行定性分析具有不确定性,必须有质谱数据,即化合物结构信息,才能进行更准确的判定。并且由于单四极杆质谱很难获得需要的碎片离子和有效避免基质干扰,而QqQ在多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下运行具有良好的基质抗干扰能力和较宽的线性范围,因此LC-MS和GC-MS也正在被LC-QqQ和GC-QqQ取代。其次,我国的农药残留检测方法标准中除了LC-MS/MS、超高效液相色谱-QqQ及GC-MS/MS外,尚未采用更加精密的仪器,例如LC-TOF-MS等。欧盟从2014年开始,就引用了更加先进的LC-TOF-MS对不同基质中的农药残留进行检测识别。综上所述,我国农药残留检测的仪器发展尚不成熟,与欧盟等发达国家和地区还存在差异。
 
  中欧蔬菜中农药残留检测方法质量控制对比
 
  我国蔬菜中农药残留检测标准方法的方法质量控制按照农业部2386号公告《农药残留检测方法国家标准编制指南》附录A中方法性能与质量控制部分进行。包括方法的提取效果、方法的特异性、标准工作曲线、正确度、精密度(包括重复性和再现性)、定量限、验证试验。校准曲线的浓度范围尽可能覆盖2 个数量级,至少做5 个平行(不包括空白),包括定量限、MRL或10 倍定量限。
 
  欧盟所有官方检测实验室,尤其是欧盟实验室被强制要求参加能力测试,如果出现假阳性、假阴性或精密度不达标的实验结果,测试结果为不合格,并要查明原因,直到得到满意的数据结果才可以继续进行其他目标化合物和基质的测试,以保证实验室的检测能力。欧盟规定在分析过程中需要对数据进行定量校准,包括单水平定量、多水平定量、多种标准物质校正、基质标准、标准品混合效应影响、程序标准、混合内标等校准方法。
 
  2、 应对欧盟技术性贸易措施的建议
 
  缩减检测方法标准数量,整合相似的方法标准
 
  我国农药残留检测方法标准较多,国家标准、行业标准、地方标准、企业标准之间有重叠,不利于农药残留检测体系的标准化。而欧盟不同农药按照不同基质,将检测方法进行分类,一种农药针对不同基质选用适合的检测方法,总的方法数量较少,便于进行方法验证和农药残留检测工作的标准化。
 
  提高方法前处理效率
 
  欧盟的提取方法一般是有机溶剂提取,漩涡振荡5 min进入下一步分析,非常节省时间;我国部分标准方法使用振荡等提取方式,少则0.5 h,多则1 h,耗时较长。
 
  提高方法精密度和灵敏度
 
  目前世界上检测仪器发展迅速,新的离子源技术、更高灵敏度、抗干扰能力、抗污染能力以及更高通量检测将是MS/MS技术发展的方向。而MS/MS中QqQ串联线性离子肼质谱将QqQ扫描方式和灵敏的线性离子阱扫描结合起来,在获得MRM数据的同时采集二级全扫描图谱增强MS/MS的定性能力,提高方法的灵敏度。因此,我国在检测仪器方面需要与欧盟等发达国家看齐,农药残留检测方法制修订应注重引用或开发与先进国家相配套的先进仪器,提高方法的准确度和灵敏度,使我国的检测方法标准与国际领先标准同步。
 
  对方法质量控制的进一步规范
 
  通过对比,欧盟的DG SANCO/11945/2015 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed[36]对于农药残留检测的每一步操作及如何进行质量控制的规定更加明确和详尽,对“从农田到餐桌”整个过程进行了质量控制。我国的编制指南应增加农药残留检测方法各步骤的详细标准和规范,从而指导和监督标准方法编制人员进行方法编制和验证工作,推动我国农药残留检测方法标准化水平,提高出口产品质量,应对欧盟技术性贸易壁垒的限制。
 
 
[ 检测应用搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告诉好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 违规举报 ]  [ 关闭窗口 ]

 
0条 [查看全部]  相关评论

 
推荐图文
推荐检测应用
点击排行
  

鲁公网安备 37060202000213号