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热解吸技术及应用

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-10-18
核心提示:将固体,液体,气体样品或吸附有待测物质的吸附管置于热解吸 装置中,当装置升温时,挥发性或半挥发性组分从被解吸物中释放出 来,通过惰性载气带着待测物进入 GC,GC-MS 以及其他分析仪器的一 种分析预处理技术。 热解吸技术室一种无溶剂,干净,通用,高灵敏度的样品前处 理技术。
   1. 热解吸技术
 
  将固体,液体,气体样品或吸附有待测物质的吸附管置于热解吸 装置中,当装置升温时,挥发性或半挥发性组分从被解吸物中释放出 来,通过惰性载气带着待测物进入 GC,GC-MS 以及其他分析仪器的一 种分析预处理技术。 热解吸技术室一种无溶剂,干净,通用,高灵敏度的样品前处 理技术。
 
  2. 应用范围
 
  通常,以下四种类型样品基质中有可热解吸的挥发性组分时,可 使用热解吸技术: ①食品中的挥发性香味和风味化合物组成; ②固体基质中可热降解的化合物组成,诸如聚合材料中的增塑剂、添 加剂、单体等; ③样品基质中的不想要的组分,诸如商品中残存的溶剂等; ④有目的地收集样品基质中挥发性组分, 诸如在吸附管上采集空气中 的挥发性有机污染物(VOCs) 。
 
  3.与色谱联用的应用
 
  热解吸与气相色谱或者质谱联用,具有广泛应用范围,可解决复 杂类型样品的分析测定。包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚 合物和其他各种商品。 热解吸进样的主要特点是可用于复杂材料的分 析,无需使用溶剂并可实现自动化。 被测物质从吸附材料上被全部地解吸出来是基础, 即通过加热使 样品中有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的合成产物。 由 此,控制样品温度、加热速率和采样时间是很重要的。因为有机物与 特定的吸附材料具有很宽范围的挥发性和亲和性, 控制采样参数有助 于富集样品并传输到色谱仪器。 优化这些分析过程常常涉及到采样体 积、温度、载气流速、吸附剂选择、吸附效率、色谱测定条件、与仪 器的接口等等。
 
  4.热解吸技术的优点及不足
 
  无需溶剂的热解吸样品制备技术具有几个优点 1.热解吸可进行100%的样品组分的色谱分析,而不是一部分,由 此使灵敏度大大增加。早期的热解吸技术主要应用在环境样品分析 中,可完成样品中10-12水平的物质浓缩和测定。
 
  2在色谱分析中没有溶剂峰,可进行宽范围挥发性物质分析,色 谱保留值短的样品组分不会受到溶剂峰的干扰。
 
  3热解吸不使用溶剂,减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环 境污染产生的影响。
 
  热解吸的缺点是:样品完全解吸可能需要较长的时间,需要考察 和计算采样量,样品处理的费用可能较高。大的和重的污染样品或者 含有较不挥发性组分的样品, 常常需要很长的吹扫时间以完全地收集 它们。热解吸是一种非常灵敏的技术,所以常常被用来测定小体积样 品,但是,令人关切的问题是样品的代表性,特别是应用于庞大的样 品样本时。此外,除了热解吸装置本身的较高的费用之外,冷捕集和 二次冷聚焦过程增加了样品处理的时间和费用。
 
 
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