上海海洋大学食品学院的杨春香、王易芬、王 婧等人建立基于HPLC法测定改性PLA包装薄膜中Cal和Tml含量的方法。HPLC法测定薄膜中活性物质的含量,具有操作简单、分析时间短、精确度高等优点,不仅为食品包装薄膜中Cal、Tml和相关酚类的迁移检测及应用提供了依据,并为进一步研究同类型活性包装薄膜的迁移规律及包装食品的保鲜效果提供有效的分析检测方法。
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1、线性关系、检出限及定量限测定结果
将配制的5、10、20、50、100 mg/L标准工作液,在前文的色谱条件下进行测定及回归分析。在5~100 mg/L的范围内,Cal和Tml的线性关系良好。
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2、样品薄膜加标回收率实验结果
在低、中、高的添加水平范围内,Cal平均回收率为71.6%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~8.3%,Tml平均回收率为73.1%~103.6%,RSD为5.0%~8.8%。Cal和Tml标准品在水、3%乙酸溶液及10%乙醇溶液中的加标回收效果不佳,在95%乙醇溶液和乙腈-水(3∶2,V/V)溶液中的回收效果相接近。
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3、自制活性薄膜样品的检测结果
改性PLA活性包装薄膜中的活性物质在乙腈-水(3∶2,V/V)溶液中浸泡24 h,96 h后的检出回收率差异不大;薄膜浸泡24 h后,活性物质几乎完全溶出,且Cal的检出回收率达95%,Tml的检出回收率达97.5%;浸泡96 h后,Cal和Tml的检出回收率均达97.5%。这表明添加有质量分数4% Cal+4% Tml的改性PLA活性包装薄膜浸泡于模拟液在早期阶段便可较好地迁移出活性物质Cal和Tml。同时,在95%乙醇溶液和乙腈-水(3∶2,V/V)溶液中的回收效果相接近,而95%乙醇溶液通常被用来模拟脂类食品,因此该薄膜可能更适用于包装脂类含量较高的食品。
结论
本实验建立HPLC测定改性PLA活性包装薄膜中活性物质Cal和Tml含量的方法。目前活性包装薄膜中物质迁移的相关检测方法较少,主要原因是活性包装薄膜制备工艺较复杂,本实验使用的样品薄膜均为自制。本方法最终选用乙腈-水(3∶2,V/V)溶液为提取液,浸泡96 h后,薄膜中Cal和Tml的检出回收率均达97.5%。
本方法具有操作简单、分析时间短、精确度高等优点,不仅为食品包装薄膜中Cal、Tml和相关酚类的迁移检测及应用提供了依据,并为进一步研究同类型活性包装薄膜的迁移规律及包装食品的保鲜效果提供有效的分析检测方法。