(1)检查电源线及插座是否有断裂、松动或接触不良等原因造成的电路故障。
(2)检查pH计后板保险座的保险丝是否断损。
(3)如是内部变压器坏损或仪器其他电路故障,须送修。
2.电源接通,数字乱跳
仪器输入端开路;应插上短路插头或电极插头。
3.“定位”调节不到pH7.00
(1)检查复合电极溶液是否干涸,干涸时要补充3mol/L氯化钾溶液,补充后仍调节不到,应更换电极。
(2)复合电极使用久了,灵敏度下降,复合电极失效,应更换。
(3)将复合电极取下,在电极插座中插入短路插头,如能从pH5.5调至pH8.5,复合电极用PH6.86的缓冲液检测,应可调到pH7.00.如不能调到PH6.86,则为标准溶液不对。
另外如输入短路调不到pH7.00,则为内部输入线断或定位的电位器坏损,要送修。
4.定位器能调pH6.86,但不能调pH4.00。
(1)斜率电位器坏损。
(2)内部电路故障。
(3)复合电极久用老化,电极失效,应更换。
5.pH测量时,数字不稳定
(1)选择开关接触不良引起,应送修。
(2)自动、手动转换开关松动接触不良使温度波动而引起pH的不稳定,应送修。
(3)温度电位器接触不良也可造成,应送修。
(4)检查电源电压,如电压不稳定引起,则待压稳定后再测。
(5)检查复合电极插头和插座受潮或受污染也可引起,这时应关机用95%的酒精擦试复合电极插头、插座,待干燥后再使用。
6.自动补偿时,数字溢出或显示不稳定
(1)测温探头未接好或已坏,应接好或更换。
(2)温度补偿选择的波段开关接触不良或刀片脱落,应送修
(3)测温探头孔内部断线,送修。
(4)仪器电路故障,应送修。
7.pH计插人测温探头后,C挡仍显示“℃”
(1)测温探头未插好或已坏,应接好或更换。
(2)温度调节电位器断线,应送修。
(3)选择温度波段开关的刀片脱落,应送修或更换。
(4)自动温度补偿选择开关的插座松动、接触不良,应送修。
pH的维护和保养
01
维护
1.初次使用或久置后重新使用时,应将电极玻璃球浸泡在饱和氯化钾溶液中,使其活化24h以上。
2.保持电极插头清洁干燥,不能用手触摸。
3.复合电极内的玻璃电极和内参比溶液为氯化银的饱和氯化钾溶液,平时溶液量保持在内腔容量的二分之一以上,不足二分之ー以上时,从复合电极上端小孔补充。不用时,小孔用橡皮套盖上。
4.玻璃电极的使用期一般为1年,当电极效率低于90%时,为电极老化,不能使用。
5.玻璃电极的玻璃膜很薄,容易因为碰撞或受压而破裂,使用时要特别注意,不用时要将有氯化钾溶液的塑料套套住探头。
6.正常情况下,应保持复合电极与仪器主机连接。
02
保养
1.pH玻璃电极的贮存
短期贮存应贮存在pH4的缓冲溶液中;长期贮存应贮存在pH7的缓冲溶液中。
2.pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用四氯化碳或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水1昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%氢氟酸溶液浸10min~20min,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1mol/L盐酸溶液1昼夜后继续使用。
3.玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4.参比电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
复合电极浸泡液的配制方法如下：
(1)饱和氯化钾浸泡液:取pH4.00缓冲剂(250mL)1包,溶于250mL纯水中,再加入75g氯化钾,加热、搅拌、溶解至冷却后底部有残留氯化钾晶体。
(2)根据所用pH复合电极外参比溶液氯化钾浓度配制浸泡液,如氯化钾浓度为3.3mol/L的浸泡液配制:取pH4.00缓冲剂(250mL)一包,溶于250mL纯水中,再加入62g氯化钾,加热、溶解。
pH复合电极平时可存放于以上浸泡液中或厂家配制的电极浸泡液中。
5.参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1)浸泡液接界
用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60℃~70℃,将电极浸入约5cm深,浸泡20min~60min。此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡
当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内冲洗干净,液放空后浸入氨水中10min~20min,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)真空方法
将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)煮沸液接界
将银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中煮沸10~20s。注意,下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。
(5)砂纸研磨
当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界,造成永久性堵塞。
03
检查
1.玻璃电极的一般检查方法
(1)检查零电位
设置pH计在“mV"测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50mV~50mV。
(2)检查斜率
接上面的步骤,再测pH4.00或pH9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应符合技术指标。
2.参比电极的检查方法
(1)内阻检查方法
采用实验室电导率仪进行内阻检查。电导率仪的电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。
(2)电极电位检查
取一支好的型号相同的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入氯化钾溶液(或pH4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3mV~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。
(3)外观检查
银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。
