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常见仪器注意事项(2)

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-02-03
核心提示:常见仪器注意事项
   1
 
  紫外-可见吸收光谱仪
 
  (1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
 
  (2)固体样品量>0.2g,液体样品量>2ml。
 
  2
 
  等离子体原子发射光谱仪
 
  (1)对送检样品(检测条件)的要求:提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少。
 
  (2)对于溶液,写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1moL,样品量:5-50mL。如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白。
 
  3
 
  原子荧光光谱仪
 
  (1)样品分析一般要求
 
  原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
 
  (2)固体样品
 
  ①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。
 
  检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v);
 
  检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);
 
  检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。
 
  由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
 
  ②有机或生物固体样品
 
  样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
 
  (3)样品中待测元素限量要求
 
  由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
 
  (4)样品量
 
  每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL。
 
  4
 
  气相色谱-质谱联用仪
 
  差示扫描量热仪
 
  固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。
 
  样品量:单次检测无机或有机材料不少于20mg,药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
 
  5
 
  热重分析仪
 
  样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气体流量等。
 
  6
 
  X射线粉末衍射仪
 
  送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45pxx45px。
 
  7
 
  X射单晶末衍射仪
 
  送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm,即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。
 
  8
 
  透射电子显微镜
 
  由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长。
 
  9
 
  场发射扫描电子显微镜
 
  送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。
 
  含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些(≤10x10x5mm较方便)。
 
  粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。
 
  10
 
  扫描电子显微镜-X射线能谱仪
 
  送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。
 
  11
 
  电子探针
 
  定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。
 
 
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