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水发产品中甲醛的快速检测(征求意见稿)

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-02-22
核心提示:水发产品中甲醛的快速检测
   1 范围
 
  本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。
 
  本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。
 
  AHMT法(比色卡法)
 
  2 原理
 
  样品中的甲醛经提取后,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)发生缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物,其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对样品中甲醛进行定性判定。
 
  3 试剂和材料
 
  除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
 
  3.1 试剂
 
  3.1.1 氢氧化钾。
 
  3.1.2 盐酸。
 
  3.1.3 亚铁氰化钾。
 
  3.1.4 乙酸锌。
 
  3.1.5 冰乙酸。
 
  3.1.6 乙二胺四乙酸二钠。
 
  3.1.7 高碘酸钾。
 
  3.1.8 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (AHMT)。
 
  3.1.9 氢氧化钾溶液(5mol/L):称取280.5g氢氧化钾(3.1.1),用水溶解并定容至1000mL,混匀。
 
  3.1.10 氢氧化钾溶液(0.2mol/L):称取11.22g氢氧化钾(3.1.1),用水溶解并定容至1000mL,混匀。
 
  3.1.11 盐酸溶液(0.5mol/L):量取41mL盐酸(3.1.2),用水稀释并定容至1000mL,混匀。
 
  3.1.12 亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取10.6g亚铁氰化钾(3.1.3),用水溶解并定容至100mL,混匀。
 
  3.1.13 乙酸锌溶液(220g/L):称取22g乙酸锌(3.1.4),加入3mL冰乙酸(3.1.5)溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀。
 
  3.1.14 乙二胺四乙酸二钠溶液(100g/L):称取10g乙二胺四乙酸二钠(3.1.6),用5mol/L氢氧化钾溶液(3.1.9)溶解,并定容至100mL,混匀。
 
  3.1.15 AHMT溶液(5g/L):称取0.5g 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(3.1.8),用0.5mol/L盐酸溶液(3.1.11)溶解,并定容至100mL,混匀后置于棕色瓶中,有效期6个月。
 
  3.1.16 高碘酸钾溶液(15g/L):称取1.5g高碘酸钾(3.1.7),用0.2mol/L氢氧化钾溶液(3.1.9)溶解,并定容至100mL,混匀。
 
  3.1.17 甲醛标准品溶液(100?g/mL)。
 
  3.2 参考物质
 
  甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1。
  表1 甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量
  3.3 标准溶液配制
 
  甲醛标准工作液(10?g/mL):精密量取甲醛标准品溶液(100?g/mL)(3.1.17)1mL,置于10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成浓度为10?g/mL的甲醛标准工作液,临用新制。
 
  3.4 材料
 
  3.4.1 甲醛快速检测试剂盒(AHMT法-比色卡法):适用基质为水发产品及其浸泡液,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
 
  3.4.2 滤纸:中速定性滤纸。
 
  4 仪器和设备
 
  4.1 移液器:200?L,1mL,5mL。
 
  4.2 涡旋混合器。
 
  4.3 电子天平或手持式天平:感量为0.01g。
 
  4.4 离心机:转速≥4000r/min。
 
  4.5 环境条件:温度15℃~35℃,湿度≤80%。
 
  5 分析步骤
 
  5.1 试样制备
 
  取适量有代表性样品的可食部分或浸泡液,固体样品剪碎混匀,液体样品需充分混匀。
 
  5.2 试样的提取
 
  准确称取试样1g(精确至0.01g)或吸取试样1mL,置于15mL离心管中,加水定容至10mL,涡旋提取1min,静置5min,取上清液作为提取液(如上清液浑浊,加入1mL亚铁氰化钾溶液(3.1.12)和1mL乙酸锌溶液(3.1.13),涡旋混匀,4000r/min离心5min或滤纸(3.4.2)过滤,取上清液或滤液作为提取液)。
 
  5.3 测定步骤
 
  准确移取提取液2mL于5mL离心管中,加入0.4mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.1.14)和0.4mL AHMT溶液(3.1.15),涡旋混匀后静置10min,再加入0.1mL高碘酸钾溶液(3.1.16),涡旋混匀后静置5min,立即与标准色阶卡目视比色,10min内判读结果。进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。
 
  5.4 质控试验
 
  每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。
 
  5.4.1 空白试验
 
  称取空白样品,按照5.2和5.3步骤与样品同法操作。
 
  5.4.2 加标质控试验
 
  加标质控样品:准确称取空白试样1g(精确至0.01g),置于15mL离心管中,加入0.5mL甲醛标准工作液(10?g/mL)(3.3),使样品中甲醛含量为5mg/kg。
 
  加标质控样品按5.2和5.3步骤与样品同法操作。
 
  6 结果判定要求
 
  观察检测管中样液颜色,与标准色阶卡比较判读样品中甲醛的含量。颜色浅于检出限(5mg/kg)则为阴性样品;颜色接近或深于5mg/kg则为阳性样品。色阶卡见图1。
  图1 甲醛标准色阶卡
 
  质控试验要求:空白试验测定结果应为阴性,质控样品试验测定结果应在其标示量值允差范围内,加标质控试验测定结果应与加标量相符。
 
  7 结论
 
  由于色阶卡目视判读存在一定误差,为尽量避免出现假阴性结果,读数时遵循就高不就低的原则。当测定结果为阳性时,应对结果进行确证。
 
  8 性能指标
 
  8.1 检测限:5mg/kg或5mg/L。
 
  8.2 灵敏度:灵敏度应≥95%。
 
  8.3 特异性:特异性应≥85%。
 
  8.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。
 
  8.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。
 
  注:性能指标计算方法见附录A。
 
  AHMT法(分光光度法)
 
  9 原理
 
  样品中的甲醛经提取后,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (AHMT)发生缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物,其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,用分光光度计在550nm处测定吸光度值,与标准系列比较定量,得到样品中甲醛的含量。
 
  10 试剂和材料
 
  除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
 
  10.1 试剂
 
  同3.1。
 
  10.2 参考物质
 
  同3.2。
 
  10.3 标准溶液配制
 
  同3.3。
 
  10.4 材料
 
  10.4.1 甲醛快速检测试剂盒(AHMT法-分光光度法):适用基质为水发产品及其浸泡液,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
 
  10.4.2 滤纸:中速定性滤纸。
 
  11 仪器和设备
 
  11.1 移液器:200?L,1mL,5mL。
 
  11.2 涡旋混合器。
 
  11.3 电子天平或手持式天平:感量为0.01g。
 
  11.4 离心机:转速≥4000r/min。
 
  11.5 分光光度计或相应商品化测定仪。
 
  11.6 环境条件:温度15℃~35℃,湿度≤80%。
 
  12 分析步骤
 
  12.1 试样制备
 
  同5.1。
 
  12.2 试样的提取
 
  同5.2。
 
  12.3 测定步骤
 
  准确吸取甲醛标准工作液(10mg/L)0mL、0.1mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL分别置于5mL带刻度的具塞刻度试管中,加水定容至2mL,配制成浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L的甲醛标准系列工作液。准确移取13.2制备的提取液2mL置于5mL离心管中,加入0.4mL乙二胺四乙酸二钠溶液和0.4mL AHMT溶液,涡旋混匀后静置10min,再加入0.1mL高碘酸钾溶液,涡旋混匀后静置5min,将显示溶液置于1 cm比色皿中,以甲醛标准系列工作液的零点为参比调零,于550 nm测定吸光度值。
 
  12.4 质控试验
 
  每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。
 
  12.4.1 空白试验
 
  称取空白样品,按照12.2和12.3步骤与样品同法操作。
 
  12.4.2 加标质控试验
 
  加标质控样品:准确称取空白试样1g(精确至0.01g),置于15mL离心管中,加入0.5mL甲醛标准工作液(10?g/mL)(3.3),使样品中甲醛含量为5mg/kg。
 
  加标质控样品按12.2和12.3步骤与样品同法操作。
 
  13 标准曲线的制作
 
  以标准系列工作液的浓度为横坐标,以其吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
 
  14 分析结果的表述
 
  14.1 结果计算
 
  试样中甲醛的含量按式(1)计算:
 
 
 
  式中:
 
  X--试样中甲醛的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
 
  ρ--由标准曲线得到的试样提取液中甲醛的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
 
  ρ0--由标准曲线得到的空白提取液中甲醛的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
 
  V--试样定容体积,单位为毫升(mL);
 
  m--试样的取样量,单位为克或毫升(g或mL);
 
  1000--单位换算系数。
 
  计算结果保留两位有效数字。
 
  14.2 结果判定
 
  当测定结果≥5mg/kg或mg/L时,判定为阳性,阳性结果的试样需要重复检验2次以上。
 
  14.3 质量控制要求
 
  空白试验测定结果应为阴性,加标质控试验测定结果回收率应≥60%。
 
  15 结论
 
  当测定结果为阳性时,应对结果进行确证。
 
  16 性能指标
 
  16.1 检测限:5mg/kg或5mg/L。
 
  16.2 灵敏度:灵敏度应≥95%。
 
  16.3 特异性:特异性应≥85%。
 
  16.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。
 
  16.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。
 
  注:性能指标计算方法见附录A。
 
  乙酰丙酮法(分光光度法)
 
  17 原理
 
  样品中的甲醛经提取后,在沸水浴条件下与乙酰丙酮发生反应,生成黄色物质,其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,用分光光度计在413nm处测定吸光度值,与标准系列比较定量,得到样品中甲醛的含量。
 
  18 试剂和材料
 
  除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
 
  18.1 试剂
 
  18.1.1 无水乙酸钠。
 
  18.1.2 乙酰丙酮。
 
  18.1.3 冰乙酸。
 
  18.1.4 乙酰丙酮溶液:称取25.0g无水乙酸钠(18.1.1)溶于适量水中,移入100mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,2℃~8℃保存,有效期1个月。
 
  18.1.5 甲醛标准品溶液(100?g/mL)。
 
  18.2 参考物质
 
  同3.2。
 
  18.3 标准溶液配制
 
  同3.3。
 
  18.4 材料
 
  18.4.1 甲醛快速检测试剂盒(乙酰丙酮法-分光光度法):适用基质为水发产品及其浸泡液,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
 
  18.4.2 滤纸:中速定性滤纸。
 
  19 仪器和设备
 
  19.1 移液器:200?L,1mL,5mL。
 
  19.2 涡旋混合器。
 
  19.3 电子天平或手持式天平:感量为0.01g。
 
  19.4 离心机:转速≥4000r/min。
 
  19.5 分光光度计或相应商品化测定仪。
 
  19.6 环境条件:温度15℃~35℃,湿度≤80%。
 
  20 分析步骤
 
  20.1 试样制备
 
  同5.1。
 
  20.2 试样的提取
 
  同5.2。
 
  20.3 测定步骤
 
  准确吸取甲醛标准工作液(10mg/L)0mL、0.1mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL分别置于5mL带刻度的具塞刻度试管中,加水定容至2mL,配制成浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L的甲醛标准系列工作液。准确移取20.2制备的提取液2mL于5mL离心管中,加入0.2mL 乙酰丙酮溶液,混匀后沸水浴5min,取出冷却至室温,将显示溶液置于1 cm比色皿中,以甲醛标准系列工作液的零点为参比调零,于413 nm测定吸光度值。
 
  20.4 质控试验
 
  每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。
 
  20.4.1 空白试验
 
  称取空白样品,按照20.2和20.3步骤与样品同法操作。
 
  20.4.2 加标质控试验
 
  加标质控样品:准确称取空白试样1g(精确至0.01g),置于15mL离心管中,加入0.5mL甲醛标准工作液(10?g/mL)(3.3),使样品中甲醛含量为5mg/kg。
 
  加标质控样品按20.2和20.3步骤与样品同法操作。
 
  21 标准曲线的制作
 
  同13。
 
  22 分析结果的表述
 
  22.1 结果计算
 
  同14.1。
 
  22.2 结果判定
 
  同14.2。
 
  22.3 质量控制要求
 
  同14.3。
 
  23 结论
 
  当测定结果为阳性时,应对结果进行确证。
 
  24 性能指标
 
  24.1 检测限:5mg/kg或5mg/L。
 
  24.2 灵敏度:灵敏度应≥95%。
 
  24.3 特异性:特异性应≥85%。
 
  24.4 假阴性率:假阴性率应≤5%。
 
  24.5 假阳性率:假阳性率应≤15%。
 
  注:性能指标计算方法见附录A。
 
  25 其他
 
  本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。
 
  本方法参比标准为SC/T 3025-2006《水产品中甲醛的测定 液相色谱法》或其他现行有效的甲醛检测标准。
 
 
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