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白酒中甲醇的快速检测(征求意见稿)

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-02-22
核心提示:白酒中甲醇的快速检测
   1  范围
 
  本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。
 
  本方法第一法适用于白酒(酒精度18~68% vol)中甲醇的快速检测,第二法适用于白酒(酒精度34~68% vol)中甲醇的快速检测。
 
  第一法 变色酸法
 
  2  原理
 
  样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量进行定性判定。
 
  3  试剂和材料
 
  方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB /T 6682规定的三级水。
 
  3.1 试剂
 
  3.1.1 高锰酸钾(KMnO4)。
 
  3.1.2 磷酸(H3PO4)。
 
  3.1.3 偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)。
 
  3.1.4 硫酸(H2SO4)。
 
  3.1.5 变色酸钠(C10H6Na2O8S2·2H2O)。
 
  3.1.6 乙醇(C2H6O)。
 
  3.1.7 5%乙醇(体积分数):吸取乙醇5 mL,置于100 mL容量瓶,加水稀释至刻度。
 
  3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L):称取3.0 g高锰酸钾,溶于100 mL磷酸-水(15+85)溶液。
 
  3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L):称取10.0 g偏重亚硫酸钠,溶于100 mL水中。
 
  3.1.10 变色酸显色剂:称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中,加入75 mL 硫酸。
 
  3.2 参考物质
 
  甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。
 
  表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
  3.3 标准溶液的配制
 
  甲醇标准溶液(1 g/L):称取0.1 g(精确至0.001 g)甲醇标准品于100 mL容量瓶中,用5%乙醇(3.1.7)稀释至刻度,混匀。
 
  3.4 材料
 
  甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度18~68% vol),需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
 
  4  仪器和设备
 
  4.1 电子天平:感量0.001 g。
 
  4.2 量筒:50 mL,100 mL。
 
  4.3 移液器:1 mL,5 mL。
 
  4.4 酒精计:分度值为1% vol。
 
  4.5 涡旋振荡器。
 
  4.6 水浴锅。
 
  4.7 环境温度:10~30℃。
 
  5  分析步骤
 
  5.1  待测液制备
 
  5.1.1 酒精度的测定:取洁净、干燥的100 mL量筒,注入100 mL样品,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,轻轻按一下,不应接触量筒,平衡约5 min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值。
 
  5.1.2 样品稀释:根据酒精计示值吸取对应体积的样品(参见表2),置于10 mL比色管中,补水至10 mL。
 
  表2 不同酒精度样品吸取体积表
 
 
  5.1.3 显色:吸取稀释后的样品溶液(5.1.2)1.0 mL,置于10 mL比色管中,加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL,混匀,密塞,静置15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液,混匀,使试液完全褪色。沿比色管壁缓慢加入5 mL变色酸显色剂,密塞,混匀,置于70℃水浴中,显色20 min后取出,迅速冷却至室温,即得待测液。每批测试应吸取1mL 5%乙醇(3.1.7)同5.1.3"加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL"起操作,随行全试剂空白试验。
 
  5.2  甲醇对照液制备
 
  根据待测样品的分类(粮谷类或其他类),吸取对应体积(参见表3)的甲醇标准溶液(3.3),置于10 mL比色管中,补5%乙醇至10 mL,混匀。吸取上述溶液1.0 mL,置于10 mL比色管中,同5.1.3"加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL"起操作,制得甲醇对照液。
 
  表3 标准溶液对应吸取体积表
  5.3 判读
 
  将待测液(5.1)与甲醇对照液(5.2)进行目视比色,10 min内判读结果。应进行平行试验,且两次判读结果应一致。
 
  6  结果判定要求
 
  观察待测液颜色,与甲醇对照液比较判读样品中甲醇的含量。颜色深于对照液者为阳性,浅于对照液者为阴性。为尽量避免出现假阴性结果,判读时遵循就高不就低的原则。
 
  7  性能指标
 
  7.1 检测限:0.2 g/L。
 
  7.2 灵敏度:≥95%。
 
  7.3 特异性:≥85%。
 
  7.4 假阴性率:≤5%。
 
  7.5 假阳性率:≤15%。
 
  注:性能指标计算方法见附录A。
 
  8  其他
 
  本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。
 
  本方法的参比方法为GB 5009.266《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》。
 
  本方法中采用的高锰酸钾-磷酸溶液(3.1.8)、变色酸显色剂(3.1.10)久置后会发生变化,建议方法使用者考察稳定性或临用新配。
 
  采用本方法,酒精度为非整数的样品,为避免出现假阴性结果,建议参照表2吸取酒精度整数部分体积。
 
  当目视不能判定颜色深浅时,可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液570 nm处的吸光度进行比较判定。
 
  第二法 乙酰丙酮法
 
  9  原理
 
  样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用草酸除去过量的高锰酸钾。甲醛在过量铵盐条件下与乙酰丙酮反应生成黄色化合物。通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量进行定性判定。
 
  10  试剂和材料
 
  方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB /T 6682规定的三级水。
 
  10.1 试剂
 
  10.1.1 高锰酸钾-磷酸溶液:同3.1.8。
 
  10.1.2 草酸:无水草酸(H2C2O4)或含2分子结晶水的草酸(H2C2O4·2H2O)。
 
  10.1.3 乙酰丙酮(C5H8O2)。
 
  10.1.4 乙酸铵(C2H7O2N)。
 
  10.1.5 冰乙酸(C2H4O2)。
 
  10.1.6 50%乙醇(体积分数):量取乙醇(3.1.6)50 mL,置于100 mL容量瓶,加水稀释至刻度。
 
  10.1.7 草酸溶液(50 g/L):称取5.0 g无水草酸或7.0 g含2分子结晶水的草酸,溶于100 mL水。
 
  10.1.8 乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25.0 g,加水70 mL使溶解,加冰乙酸3 mL及乙酰丙酮0.25 mL,加水稀释至100 mL,用力摇匀。临用现配。
 
  10.2 参考物质
 
  同3.2。
 
  10.3 标准溶液配制
 
  甲醇标准溶液(1 g/L):称取0.1 g(精确至0.001g)甲醇标准物质于100 mL容量瓶中,用50%乙醇(10.1.6)稀释至刻度,混匀。
 
  10.4 材料
 
  甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度34~68% vol),需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
 
  11  仪器和设备
 
  同4。
 
  12  分析步骤
 
  12.1 待测液制备
 
  12.1.1 酒精度的测定:同5.1.1。
 
  12.1.2 显色:根据酒精计示值吸取对应体积的样品,置于10 mL比色管中,补乙醇和水至2.0 mL(参见表4)。加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL,混匀,密塞,静置30 min。加入草酸溶液1.0 mL,混匀,密塞,置沸水浴中使其褪色,取出冷却至室温。加入乙酰丙酮溶液2.0 mL,混匀,密塞,置沸水浴中,显色30 min后取出,迅速冷却至室温,即得待测液。每批测试应吸取2mL 50%乙醇(10.1.6)同12.1.2"加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL"起操作,随行全试剂空白试验。
 
  表4 不同酒精度样品吸取体积表
 
  12.2 甲醇对照液制备
 
  根据待测样品的分类,吸取对应体积(参见表5)的甲醇标准溶液(10.3),补50%乙醇至2.0 mL,混匀后同12.1.2"加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0 mL"起操作,制得甲醇对照液。
 
  表5 对应标准溶液吸取体积表
 
  12.3 判读
 
  将待测液与对照液进行目视比色,10 min内判读结果。应进行平行试验,且两次测定结果应一致。
 
  13  结果判定要求
 
  同6。
 
  14 性能指标
 
  14.1 检测限:0.3 g/L。
 
  14.2 灵敏度:≥95%。
 
  14.3 特异性:≥85%。
 
  14.4 假阴性率:≤5%。
 
  14.5 假阳性率:≤15%。
 
  注:性能指标计算方法见附录A。
 
  15  其他
 
  本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。
 
  本方法的参比方法为GB 5009.266《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》。
 
  采用本方法,酒精度为非整数的样品,为避免出现假阴性结果,建议参照表4吸取酒精度整数部分体积。
 
  当目视不能判定颜色深浅时,可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液415 nm处的吸光度进行比较判定。
 
 
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