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应用ICP-MS/MS快速测定红酒中的多种微量元素

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-03-16
核心提示:经过长期发展,红酒相关的质量控制参数和分析检测手段也逐渐完善,包括红酒掺假、红酒酿造中微量元素的浓度变化以及毒理或生理效应的研究,已有大量的文献报道。
   经过长期发展,红酒相关的质量控制参数和分析检测手段也逐渐完善,包括红酒掺假、红酒酿造中微量元素的浓度变化以及毒理或生理效应的研究,已有大量的文献报道。但红酒中乙醇和溶解性固体的存在干扰其中微量元素的准确分析,同时,由于一些影响红酒口味的元素以及毒理性元素的含量极低,对分析方法的检出限提出了更高的要求。
 
  湖南工学院材料与化学工程学院的张 萍、刘宏伟*采用电感耦合等离子体- 串联质谱(ICP-MS/MS)法直接分析红酒中12 种微量元素,探讨红酒中多元素的快速测定的分析方法,为研究红酒的品质与微量元素的关联性提供科学的理论及技术依据。
 
  1、数据采集方式的选择
 
  本实验最终确定了各元素的最佳数据采集方式,在MS/MS模式下,元素Cr、Mn、As、Se、Cd、Sn、Hg、Pb的测定选择O2为池气体,元素Fe、Ni、Cu、Zn为的测定选择NH3/He为池气体。
 
  2、基体效应
 
  结果可知,未进行基体校正时各元素的RSD均大于10%,加入基体匹配溶液时各元素的RSD在10%左右,加入内标溶液后各元素的RSD在5%左右,而同时加入基体匹配溶液和内标溶液时各元素的RSD均小于5%,表明样品溶液在3 h内所测元素的信号强度没有出现漂移,基体效应得到校正。
 
  3、样品处理结果
 
  2 种处理方法的分析结果无显着性差异(P>0.05),表明本实验中所测定的12 种元素在红酒的溶解性固体中含量极低,红酒过滤处理对分析结果的影响可忽略不计。
 
  4、线性范围与检出限测定结果
 
  各元素的线性相关系数不小于0.999 7,LOD在1.4~51.8 ng/L之间,LOQ在4.7~172.7 ng/L之间,完全满足测定要求。
 
  5、方法准确性验证结果
 
  为验证方法的准确性,进行加标回收实验。选取一种红酒样品,分别加入不同质量浓度的待测元素标准溶液,按实验方法重复测定10 次。各元素的加标回收率为94.0%~104.7%,RSD不大于4.0%,验证了方法具有良好的准确性。
 
  6、样品分析
 
  不同红酒中微量元素的含量存在较大差异,红酒中重金属元素主要来源于葡萄原料的生产环境和红酒生产过程中的污染,依据国际葡萄与葡萄酒组织制定的系列标准(Cu<1 mg/L、Zn<5 mg/L、As<200 μg/L、Cd<10 μg/L、Pb<150 μg/L),所测4 个红酒样品中Cu、Zn、As、Cd、Pb的含量均符合国际葡萄与葡萄酒组织的质量标准。
 
  结 论
 
  采用ICP-MS/MS测定红酒中12 种微量元素,为防止红酒样品中的溶解性固体堵塞质谱仪的雾化器或喷射管,所有红酒均采用0.45 μm的纤维滤膜过滤,并经硝酸酸化处理后直接分析。针对复杂基质形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,利用CRC技术消除了所有质谱干扰,各元素的LOD在1.4~51.8 ng/L之间。采用加标回收实验验证了方法具有良好的准确性和精密度。方法不仅能为红酒中微量元素的测定提供准确的分析方法,还通过简化样品处理过程提高了工作效率,为红酒中微量元素的高通量检测提供了技术支持。
 
 
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