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ICP-AES常见的几个问题与解决办法

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-08-13
核心提示:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),具有准确度、精密度高,检出限低,测定快速,线性范围宽,可同时测定多种元素等优点,已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中多种元素的测定。以下总结了ICP-AES分析过程中常见的问题及解决办法。
   电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),具有准确度、精密度高,检出限低,测定快速,线性范围宽,可同时测定多种元素等优点,已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中多种元素的测定。以下总结了ICP-AES分析过程中常见的问题及解决办法。
 
  1
 
  影响等离子体温度的因素
 
  ①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;
 
  ②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;
 
  ③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;
 
  ④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。
 
  2
 
  电离干扰的消除和抑制
 
  原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生干扰,它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。
 
  3
 
  试剂酸度的干扰效应主要表现在哪些方面
 
  随着酸度增加,谱线强度显着降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl,HNO3,HClO4,H3PO4,H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比。所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4,H2SO4作为介质进行狭缝校正。
 
  4
 
  光谱干扰的主要类型
 
  光谱干扰的类型主要有谱线干扰、谱带系对分析谱线的干扰、连续背景对分析谱线的干扰、杂散光引起的干扰、基体干扰、抑制干扰等。对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体匹配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体匹配。
 
  5
 
  分析过程中灵敏度漂移的校正
 
  在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
 
  6
 
  如何避免样品间的互相沾污?
 
  测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标依次进样。
 
  7
 
  用于分解样品的酸必须满足的条件
 
  尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。
 
  8
 
  为什么要特别重视标准溶液的配制?
 
  不正确的配制方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。
 
  9
 
  配制多元素贮备标准溶液需注意的事项
 
  溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。
 
  10
 
  采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?
 
  高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要提高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。
 
  11
 
  ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?
 
  一般黏度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低黏度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①黏度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。
 
  12
 
  稀释剂对ICP分析有哪些影响?
 
  稀释剂的黏度对雾化进样、速率产生影响;密度、黏度和表面张力影响形成雾滴的初始直径;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。
 
 
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