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毛细管柱安装注意事项

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-08-13
核心提示:毛细管柱安装注意事项
   一)毛细管柱安装前的检查
 
  1、检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%。
 
  2、清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈,进样口衬管和隔垫。
 
  3、检査检测器密封垫圈,必要时更换。如有必要,清洗或更换检测器喷嘴。
 
  4、仔细检查柱子是否有破损或断裂。
 
  二)毛细管柱的安装
 
  1、从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5m,以用于进样口和检测器安装,避免色谱柱锐折。
 
  2、在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈,向下套柱接头和密封垫圈,离端口大约5cm。
 
  3、标记和切割柱子。在柱距两端大约4~5cm处用标记笔标记,拇指和食指尽量靠近切割点抓牢,轻轻地拉并弯曲柱子,柱会很容易折断。如果柱子不容易折断,不要用力强行折,换个在离柱端更远的地方再刻一下,使其折断口处光滑。为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片,可用放大镜检查切口。
 
  4、在进样口安装色谱柱时,先查看仪器说明书找到正确的插入距离,并且用涂改液把这个距离标出来。将色谱柱插入检测器,用手指拧紧柱螺帽直到它固定住色谱柱,然后再拧螺帽1/4~1/2圈,这样当加压时色谱柱不会从接头脱出来。
 
  5、打开载气,确定合适的流速。设定柱头压力,分流比和隔垫吹扫至合适的水平。如果使用分流和不分流进样口,检查清洗分流阀至ON(开)状态,确认载气流过色谱柱,将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡。
 
  6、将色谱柱安装到检测器上时,查看仪器说明书所提供的正确插入距离。
 
  7、检查有无泄漏。在未仔细检查色谱柱有无泄漏之前对柱子不能加热。
 
  8、清洗系统中的氧气至少10min,如果色谱柱被打开暴露到空气中很长时间(几天),那么需要更长时间(1~2h)来清洗系统以排除所有的氧气
 
  9、设定正确的进样器和检测器温度。
 
  10、设定正确的尾吹气和检测器气流。点火、打开检测器至ON状态下。
 
  11、注射非保留物质[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空气(TCD)、氩气(质谱)以检验进样器是否正确安装。如果出现对称峰则安装正确,如果有峰拖尾,重复进样口安装程序。
 
  三)毛细管柱的老化
 
  在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。
 
  如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度。
 
  注射非保留物质以确定合适的平均线速度。
 
  四)柱流失检测
 
  在色谱柱老化过程结束后,采用程序升温做一次空白试验,一般是从40℃/min从50℃升到最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min,这样我们会得到一张流失图,这些数值可以后作对比试验,并且对实验问题的解决有帮助。
 
  在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现,如果出现了色谱峰,通常可能拾从进样口带来的污染物,如果在正常使用状态下,色谱柱性能开始下降,基线的信号值会增高,另外,如果在较低的温度下,色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装,再次安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
 
 
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