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原子吸收常见问题处理

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-10-11
核心提示:原子吸收常见问题处理
   原子吸收常见问题处理
 
  1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?
 
  通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:
 
  A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;
 
  B、雾化器故障,雾化效果不好;
 
  C、燃烧头污染;
 
  D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);
 
  E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);
 
  F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够;
 
  2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?原子吸收常见问题处理
 
  准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。
 
  3、用火焰原子吸收法测定时,是不是每次做样前都要做标准曲线呢?
 
  A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。
 
  B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。
 
  4、火焰原子吸收测Cr方法?
 
  做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。
 
  5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?
 
  A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时,为安全考虑我们就要考虑换气了。
 
  B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。
 
  C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。
 
  D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用,当温度超过40℃时,应采取有效的降温措施。
 
  E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备,乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先直立静止20分钟后再使用。
 
  F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于65%。
 
  G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽,乙炔气瓶内应留余压0.1MPa~0.3Mpa。
 
  H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶,要防止泄漏,加强通风,避免发生燃爆事故。
 
  6、为什么原子吸收点不燃火?
 
  原子吸收不能点火的可能原因如下:
 
  A、看乙炔阀门是否打开,压力表指示压力是否正确。
 
  B、打开空压机,打开空压机体上的放气阀,看空压机内有无水。
 
  C、空压机压力上升后,调节出口压力是否在仪器规定的范围内。
 
  D、查雾化器的的液封盒是否存满水,并装好雾化器。
 
  E、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。
 
  F、以上都检测无误,请联系维修工程师。
 
  7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的?
 
  A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ 式中:δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。
 
  B、美国EPA SW-846中规定方法检出限:MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。
 
  一般来说,测试仪器的检出限,就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差,然后用3*δ计算仪器检出限。
 
  8、为减少火灾及爆炸发生的可能性,注意以下几点:
 
  A、选择有机溶液时,在满足分析要求的情况下,尽量选择闪点高的有机溶液;
 
  B、不要选择比重低于0.75的有机溶液;
 
  C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近,喷溶液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。
 
  D、废液管应采用耐有机溶剂的管子,如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。
 
  E、废液容器要采用小的、宽口容器,并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面,不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方,每天工作完毕后,将废液清除干净。
 
  F、分析工作完成后或每天工作完成后,应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。
 
  H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。
 
  I、仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。
 
  9、原子吸收火焰分类,各种元素测试适合的火焰?
 
  原子吸收火焰分类:空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等
 
  常用的原子吸收火焰类型有:乙炔~空气火焰,乙炔~笑气等等。乙炔~空气火焰用于测试以下元素:银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔~笑气火焰用于测试以下元素:铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。
 
  10、原子吸收有什么优缺点?
 
  A、检出限较低,灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10~10-14g。
 
  B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
 
  C、分析速度快。
 
  D、应用范围广;可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
 
  E、仪器比较简单,操作方便。
 
  F、原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
 
 
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