(1) 载气流路和衬管选择
进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3 mL/min)，二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。
分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。
(2)样品的适用性
分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释，故分流进样住往是理想的选择。
如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其它进样方式，如不分流进样和柱上进样等。总之，分流进样的适用范围宽，灵活性大。分流比可调范围广，故成为毛细管GC的首选进样方式。
(3)操作参数设置
温度 进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。
载气流速 常用毛细管GC所用柱内载气线流速：氦气30～50cm/s，氮气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。
进样量和进样速度 分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在0.5μL以下。分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。
在实际工作中，不分流进样的应用没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求)，才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂。对操作技术的要求高。不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于对痕量组分的分析。
(1) 载气流路和衬管选择
衬管的尺寸是影响不分流进样性能的另一个重要因素。衬管的容积小一些有利，一般为0.25～1mL，且最好使用直通式衬管。当用自动进样器进样时，因进样速度快，样品挥发快，故建议采用容积稍大一些的直通式衬管。对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛，对于相对脏的样品，则需要填充玻瑞或石英毛，以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。
(2) 样品的适用性
不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度，它通常用于环境分析、食品中的农药残留监测，以及临床和药物分析等。这些药品往往都比较脏，所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。
不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。一般地讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利。另一方面，溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。对于高沸点痕量组分的分析，不分流进样就容易多了。事实上，不分流进样应是分析高沸点痕最组分的首选方法。
(3) 操作参数设置
进样口温度 进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化室滞留时间长，汽化速度稍慢一些不会影响分离结果。
载气流速 从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应当高一些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30～60mL/min。
进样量和进样速度 进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管，否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些，最好用自动进样器。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。
瞬间不分流时间的确定方法 瞬间不分流时间(也称为分流延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样速度以及载气流速。所以这一时间的确定应在其余所有条件都确定之后进行。
