【仪器网 使用手册】X射线光电子能谱仪是一种表面分析技术,主要用来表征材料表面元素及其化学状态,常与俄歇电子能谱技术配合使用。由于X射线光电子能谱技术可以比俄歇电子能谱技术更准确地测量原子的内层电子束缚能及其化学位移,所以不仅能为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息,而且还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、化学状态、分子结构以及化学键方面的信息。
X射线能谱仪对分析样品有较高的要求,通常情况下只能对固体样品进行分析。但由于涉及到样品在真空中的传递和放置,待分析的样品一般都需要经过一定的预处理。
1、样品大小
X射线能谱仪样品的尺寸必须符合一定的大小,便于真空进样。块状样品和薄膜样品的长宽应该小于10mm,高度小于5mm。对于体积较大的样品则必须通过合适的方法制备成满足相关要求的大小的。但在制备过程中,必须考虑处理过程可能对表面成分和状态的影响。
2、粉体样品
粉体样品的制备通常有两种方法,一种是用双面胶带直接把粉体固定在样品台上,另一种是把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上。在一般的实验中通常采用胶带法制样,
3、含挥发性物质的样品
含挥发性物质的样品在进入真空系统前必须清除掉挥发性物质,可以采用对样品加热或者用溶剂清洗的方法。
4、表面有污染的样品
表面有污染的样品在进入真空系统前应该使用环己烷、丙酮等油溶性溶剂清洗掉样品表面的油污。最后用乙醇清洗掉有机溶剂。
5、带有磁性的样品
光电子带有负电荷,即便是在微弱的磁场作用下也可以发生偏转。若样品具有磁性,由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角,不能到达分析器;同时,磁性样品还有可能使分析器头及样品架磁化。对于弱磁性样品,可以通过退磁的方法去掉样品的微弱磁性,然后在进行分析。