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气质联用调谐常见问题

放大字体  缩小字体 发布日期:2021-02-25
核心提示:气质联用调谐常见问题
   气质联用仪调谐一种常用的操作手段,但在调谐时常常会出现各种稀奇古怪的问题,好比说以下几类:
 
  1、调谐时,无参考峰出现
 
  1)参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;
 
  2)参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;
 
  3)空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
 
  2、调谐峰的形状不好,有肩峰
 
  1)质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
 
  2)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
 
  3)分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
 
  3、调谐参数改变时,仪器响应不明显
 
  离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
 
  4、调谐时,需过高的离子能量
 
  1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
 
  2) 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
 
  5、调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
 
  1)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
 
  2)预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
 
  3)离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
 
  6、调谐时,需过高的离子能量
 
  1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
 
  2) 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
 
 
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