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实验室质量控制之我见

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-01-06
核心提示:作为化验员在初进化验室时有没有怀疑过自己的检测结果?当面对一个自己从没有做过的实验,又没有老化验员教时是否茫然呢?想必都经历过这个过程吧!我一直以来对实验方法和结果的疑虑就从没有消失过,如果有同道中人请一起共勉。现在就把多年的实验室检测的部分经验拿出来与大家分享一下。
   作为化验员在初进化验室时有没有怀疑过自己的检测结果?当面对一个自己从没有做过的实验,又没有老化验员教时是否茫然呢?想必都经历过这个过程吧!我一直以来对实验方法和结果的疑虑就从没有消失过,如果有同道中人请一起共勉。现在就把多年的实验室检测的部分经验拿出来与大家分享一下。
 
  虽然说食品检测从常规理化到微生物,从色谱到光谱都能当砖,但是真正能称得上专业的也只能说是常规理化和光谱检验了。故如无特指,范围就只是在常规理化和光谱检测了。以下六条出自于CNAS-CL01:2006 5.9.1条款(同资质认定4.5.21条款)。
 
  其一,对过程和结果最好的控制方法是使用有证标准物质或标准样品。
 
  标准物质属于计量司管理,国内根据标准物质的属性和应用领域把标准物质分为十三大类,和两级。一级标准物质的代号是“GBW”,二级标准物质的代号是“GBW(E)”。食品类的标准物质编号范围为:“GBW 101101-GBW 101999;GBW(E)100001-GBW(E)109999”。不同于标准物质,标准样品属于标准司管理,代号“GSB”,食品类标准样品编号“GSB X”。这就是检测标准“质量保证与控制”条款中所指的东西。强烈建议各位化验员根据检测范围购置使用。使用标物一方面可用于确定检测结果准确与否,另一方面可以对检测过程回溯,分析操作偏差。如果实验室样品量比较大,作为质控也是必须的。举例来说,检测食品中的铜含量,假设样品量有47个。连续工作时就需要再加两个质控,分别在第21位以及41位进行检测,假如结果与标称值超过标准要求了就需要重新校准或分析了(出自CNAS-CL10 5.9条款)。ps:如果是AAS分析时,每隔30min要对标线上的重校点进行重校,防止标线漂移。尤其是国产上年纪的AAS。
 
  其二,参加能力验证。
 
  CNAS近期对能力验证的关注不断提高,一方面加强与国际相关组织的合作,大家很快就能参加国际间实验室比对了。另一方面,开放国内能力验证组织者。中检院、中实国金以及咱们食品伙伴网等一大批机构都开始做食品的能力验证,不过一定要看他们的资质,希望能力验证以后能更好更多。对于急于申请实验室认证和资质认定的单位,还可以申请测量审核,其实就是给你一个标准物质让你测,然后给你一份报告。
 
  其三,实验室间比对。
 
  实验室之间的比对一定要有三家及以上才 可以。做实验室间比对主要是针对那些没有标物可用,且没有能力验证和测量审核的情况,当然也有个别情况是为了应付检查。为什么要三家,原因是两家比对无法 说明哪家的偏差更大,没有可评价性。对于未检出或是低于检测低限的情况,请不要进行实验室比对,因为没有数值不能说明你的检测能力。
 
  其四,使用相同或不同方法进行重复检测。
 
  实际工作中这样作挺有意思的,我就曾经和论坛的一位朋友就食品中的硼的检测发生过争执。我们对检测的是硼元素还是硼酸发生过激烈的讨论。如果想在检测技术上更上一层楼的话建议诸位用不同方法来进行重复检测,着重分析方法的偏差以及变异系数,如果能作加标的话更好。
 
  其五,留样再测。
 
  这个方法其实考察的是样品和试剂的稳定性。假如样品稳定,例如食品中的锌元素含量,如果留样再测和之前的结果偏差较大就需要针对试剂和设备进行核查了。
 
  其六,分析一个样品不同特性结果的相关性。
 
  这个我本人没有使用过。也希望有此经验的朋友能发上来,大家共同学习。
 
  总结:在实际工作中不可能每一个标准都覆盖,建议大家根据自身条件制定计划。我的建议是:检测频次高的项目一定要购置标准物质。经常出报告的常规项目,如 蛋白质,食品中的铜含量,和危害人身的项目,如食品中的铅,这类的项目尽可能参加能力验证。而一些比较生僻的检测项目可以考虑实验室间比对,如食品中的硼 含量。
 
  最后,发点牢骚,不喜欢的朋友可略过。常规化学分析这些年很不受待见,大家都把目光集中在仪器分析上。一般人也就知道化学法是仲裁法而已,但不知道为什么。然而却有一些哗众取宠的SB叫嚣要取消常规化学分析。他们高喊:“仪器分析准确度更高,速度更快,化学分析应该被淘汰和取消!”这些家伙居然还是所谓的领导,根本就没正经在实验室工作过,甚至根本就没学过分析化学。可悲的是三人成虎,这些噪音被不断放大,现在居然成为主流,甚至有不少科班出身的都被洗脑。实在太可悲了!我在此为常规化学分析正名:首先它的分析对象是常量组分,用精密度来表征,以蛋白质含量为例,凯氏定氮仪滴定法和使用燃烧法相比较,滴定法的RSD不超过2%,而燃烧法则要达到5%,哪个精密度更高?其次,也是最重要的,量值溯源使用的方法也是化学法,因为它从定义而来。所有的标准物质的定值都使用化学法。最后,仪器分析是建立在标准物质的基础之上的,而标准物质都是来自常规化学分析。这就好比三岁的儿子教育三十岁的爸爸如何做人,TMD都是笑话。
 
 
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