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二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析仪

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品牌: 江苏天瑞仪器股份有限公司
商品型号: GC-MS
产品规格: GC-MS
单价: 1.00元/
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供货总量: 200
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所在地: 江苏 苏州市
有效期至: 长期有效
最后更新: 2017-03-13 20:23
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公司基本资料信息






 
 
产品详细说明
 偶氮染料是指其化学结构中具有至少一组偶氮组(N=N)的染料,该类染料由20多种易致癌的可分解芳香胺作为中间体合成。偶氮染料被皮肤吸收后会生成致癌物,导致细胞内DNA发生改变,诱发癌症,潜伏期长达数十年。偶氮染料不得用于可直接和长期接触人体皮肤或口腔的纺织和皮革制品,如:衣物,寝具,毛巾,鞋类,手套,手表带,手提包,钱包,公文包,椅子覆盖;欧盟1907/2006条例附件十七及其修正案项目、德国消费品条例 (BGVO)、中国 GB 18401标准 (国家纺织产品基本安全技术规范)都对偶氮做出明确的限制要求。欧盟及德国最大许可限制: 30mg/kg,中国最大许可限制: 20mg/kg。

  虽然 REACH 只是一个化学品监管体系,但是它覆盖了几乎所有的物质,不管是物质本身,配制品中的物质,还是物品中的物质。因此,除了管控更加严格的食品、药品等豁免产品外,几乎所有进入欧盟的相关消费品都必须符合REACH法规的要求,并提供符合性证明。 
     如果违反 REACH,不仅会受到商业上的限制,还要承担罚款或刑事责任。因此出口欧盟的产品中高关注物质(SVHC)及限制物质含量的测定对生产企业来说尤为重要。 
     天瑞仪器专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售,并一直致力于 REACH 中高关注物质及限制物质检测方法的研发,天瑞仪器可为产品出口欧盟的企业提供优质的检测仪器及全面的检测方案。

2、天瑞仪器在REACH检测中的应用-有机化合物的测定

2.1 气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

2.1.1仪器介绍

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪

     气质联用仪是气相色谱与质谱技术的完美结合,可实现复杂有机化合物快速、有效的分离和检测。 
     GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于国家标准,获得多位业内专家的好评,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术。目前GCMS6800气质联用仪广泛应用于REACH高关注物质和限制物质中有机化合物的检测。

2.1.2 GC-MS 6800主要技术参数

MS技术指标

离子化能量(EI源)

5eV—250eV(可调)

质量范围

1.5—1000amu

分辨率(R)

单位质量分辨

离子源温度

100---350℃

灯丝发射电流

0-350μA

气质接口温度

最高450℃

质量轴稳定性

±0.10 amu/48 hrs

灵敏度

全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)

扫描速率

最高10000amu/s

真空系统

涡轮分子泵(67L/s)

检测器

带高能打拿极(HED)的电子倍增器

GC技术指标

进样口温度:

450℃,任意温度点可控

压力控制范围

0-100psi,控制精度0.002psi

压力控制模式

电子压力控制,支持恒压,恒流

压力控制模式:

分流与不分流进样口,最大分流比1000:1

柱温箱操作温度:

室温+4℃~450℃

柱箱升温速率:

120℃/min(柱箱)

平台升温:

7阶8平台程序升温

自动进样器

选配

2.1.3 REACH检测项目

     GC-MS 6800气质联用仪可实现REACH行业多项高关注物质(SVHC)准确定性及定量分析,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴环十二烷、C10-13 短链氯化石蜡(SCCP),二甲苯麝香、三丁基氧化锡(有机锡化合物)等。

2.1.4应用实例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青(多环芳烃 PAHs)分析

参照标准:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:塑料样品粉碎后称取约 0.5g(精确至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,加入甲苯或其它溶剂,超声萃取30 分钟或经索氏提取 6-12 小时,经硅胶柱净化,用 130mL 正己烷洗脱。在水浴锅中浓缩后, 用正己烷定容 10mL,进行 GC-MS 分析。

16种PAHs标准品SIM扫描离子流色谱图

1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝

芴全扫描质谱图

2.1.4.2 邻苯二甲酸酯分析

参照标准: EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
样品测试方法:PVC 等材料经粉碎机粉碎后,称取约 0.5g(精确至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,加入正己烷或其它溶剂,经索氏提取 6-12小时或微波萃取30分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。经水浴浓缩后,用正己烷定容10mL,进行 GC-MS 分析。

邻苯15P标准品全扫描TIC图

  1. DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP

 

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图

2.1.4.3 4,4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析

参照标准: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
样品测试方法:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解,以产生可能存在的禁用芳香胺,经硅藻土净化,乙醚洗脱并浓缩,甲醇定容至 1mL,进行GC-MS 分析。
涤纶类产品用二甲苯经索氏萃取,浓缩后用甲醇定容 2mL,甲醇液在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解,以产生可能存在的禁用芳香胺,经硅藻土净化,乙醚洗脱并浓缩,甲醇定容至 1mL,进行 GC-MS 分析。

23种芳香胺全扫描TIC图

1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯甲烷,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺

4,4’-二氨基二苯甲烷全扫描质谱图

2.1.4.4 六溴环十二烷分析

参照标准: EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:PVC 等材料经粉碎机粉碎后,称取约 0.5g(精确至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,经索氏提取 6-12小时或微波萃取 30 分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容10mL,进行 GC-MS 分析。

2.1.4.5 C10-13 短链氯化石蜡(SCCP)分析

参照标准: EPA3540C、EPA3546 等方法。
样品测试方法:PVC 等材料粉碎后,称取 0.5g, 经索氏提取 6-12 小时或微波萃 取 30 分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容 10mL,进行 GC-MS 分析。

2.1.4.6 二甲苯麝香分析

参照标准:EPA3540C、EPA3550B 。
样品测试方法(日用洗涤剂、化妆品等样品):称取 1.0g 样品,用甲苯超声波萃取30min,过中性氧化铝柱净化并浓缩,用甲苯定容 10mL,进行 GC-MS 分析。

2.1.4.7 三丁基氧化锡(有机锡化合物)分析

参照标准: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
样品测试方法(纺织品产品):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,加入 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。依次加入 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取上层有机相过硅胶柱净化,用正己烷洗脱并浓缩定容至10mL,进行 GCMS 分析。
样品测试方法(纺织品产品):油漆、PVC 塑料等样品:称取 1.0g 样品,加入四氢呋喃超声萃取 30min,过硅胶柱净化,用正己烷洗脱并浓缩定容至 10mL,取适当体积样液经四乙基硼化钠衍生后,进行 GC-MS 分析。

2.2 高效液相色谱仪LC 310

2.2.1 仪器介绍

LC 310高效液相色谱仪

     高效液相色谱仪利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。高效液相色谱仪适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物、生物活性物质和多种天然产物、合成和天然的高分子化合物等。高效液相色谱仪广泛应用于食品安全、药物分析、环境保护以及卫生防疫、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。

      LC 310高效液相色谱仪是天瑞仪器的一款高灵敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色谱仪,LC 310采用先进的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上最先进的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备最小系统死体积,工作能力可获得100%的提高。

2.2.2 技术参数

高压恒流泵P310

流量范围

0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)

流量稳定性误差

Sr≤±0.3% RSD<±0.06%

流量设定值误差

Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温)

输出功率稳定性

≤0.2%

压力线性和准确度

显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)

压力脉动

≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa)

泵的密封性压力

42MPa,时间为10min,压力降<0.5Mpa

最高工作压力

42MPa(0.001~9.999mL/min)

LC-UV310紫外检测器

波长范围

190-680nm

光谱带宽

8nm

波长示值误差

≤±1nm

波长重复性

优于0.1nm

基线噪音

≤0.75×10-5AU(静态)

基线漂移

≤0.75×10-4AU(静态)

最小检测量

1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH检测项目

天瑞仪器LC 310主要用于REACH高关注物质和限制物质中酚酞的检测,同时还可用于邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮芳香胺等有机物的检测。

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