氯甲烷及其杂质的气相色谱分析

 我们用的氯甲烷大多来源于农药敌百虫的付产物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸点和高沸点的杂质。杂质含量不稳定直接影响了有机硅单体的质量。为了稳定生产保证生产产品的质量。弄清氯甲烷中的杂质及其含量很有必要的。因此，要求建立一个快速准确的分析方法，以检验氯甲烷中的杂质的含量。    
    　　关于氯甲烷的分析测试方法。在农药厂由于它是副产物因而对组份含量没有多大的要求。分析是极为粗糙的。吉林院曾有过报道。他们只是对回收氯甲烷的测试。其组份与原料氯甲烷中的组份有很大的差别，其他单位据说有不同的测试方法。但未曾见到报道。
    
    　　滕州华普采用气相色谱法直接测定氯甲烷及其杂质。选择了两种固定液并分别在FID和TCD检测器上进行了定性和定量分析等工作。
    
    　　试验表明氯甲烷及其杂质采用气相色谱法是可行的方法。简便、快速、准确。
    
    　　一、实验部分
    
    　　1、仪器
    
    　　国产GC-8910型气相色谱仪。使用FID检测器做定性分析，TCD检测器做定量分析。
    
    　　2、色谱分离条件
    
    　　(1)、色谱柱：
    
    　　a、内径4mm、柱长4m不锈钢，内装30%癸二酸二异辛酯，釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾剂(简称癸柱)。
    
    　　b、内径4mm、柱长3.2m不锈钢，内装GDX-01。
    
    　　(2)、分离条件：
    
    　　a、FID检测器：载气为氮气
    
    　　癸柱：
    
    　　氮气：32ml/min柱温：79℃
    
    　　空气：420ml/min汽化温度：86℃
    
    　　氢气：32ml/min氢焰温度：100℃
    
    　　GDX-01：
    
    　　氮气：55ml/min柱温：79℃
    
    　　空气：440ml/min汽化温度：86℃
    
    　　氢气：30ml/min氢焰温度：100度
    
    　　癸柱：
    
    　　柱温：78℃空气氢气：60ml/min
    
    　　汽化温度：100℃热导电流：220mA
    
    　　进样量：2ml