有的气相色谱仪的工业设计堪称艺术品,但当它们较贵的身躯不听使唤时,研究人员好戏看了。而让气相色谱能够出色运作的奥秘其实很简单,磨刀不误砍柴工,正确的启动仪器会让你的实验顺利完成。无论你的气相色谱仪很久没有被你翻牌子了,还是说已经被你打入了冷宫,只要按照下面这张操作列表启动仪器,那么你和GC之间还是可以找回初次相见的喜悦与磨合很久之后的默契。
打开气缸,看看气缸罐体的压力有没有低于30 psi,如果低于这个数值,那么请换新的气缸。
检查一下气体过滤器是不是已经报废了,并检查他们最后一次被放在了什么位置。(如果气体过滤器具有指示作用,请检查一下信号装置。)
查一下色谱柱,看看它们是否被很好的保存了起来(应该避免阳光直射,并将柱子端口封禁),回想一下上一次你是如何使用这些柱子的?
拆除进样器。检查一下进样器的衬管以及底部的每一个表面和封套,因为这里很容易堆积一些残渣。如果有必要的话(这个还得看仪器制造商的使用说明)那就更换衬管和封套。
更换一下隔片(确保你在分析不同样本以及在不同温度下使用气体入口装置时,选用正确的隔片。)
检查进样器衬管及其清洁情况。如果觉得不妙,那么就要换成全新的,检查衬管的纹路/填充是否适合你的分离方法。
替换在柱两端的螺母和垫圈。
减掉色谱柱的末端部分,裁掉之后确保切口平滑而没有毛糙(在这里尤其要注意的是。你的色谱柱切口质量会决定峰形及定量分析的可重复性)。
要留意仪器制造商推荐的插入色谱柱的深度(到进样器和检测器的距离),移动螺母,确保每一个端口插入的距离正确无误(上螺母和垫圈之前要先上隔膜,这样做可以确保安装色谱柱时螺母位于每一个端口的正确高度)。
把色谱柱插入进样器。拧紧垫圈,并轻轻地拉一下色谱柱,查看是否安装的足够紧。手拉着色谱柱的同时继续拧紧垫圈,直至色谱柱无法被拉动为止。
打开载气,并检查压力/流速是否会出现。
输入色谱柱尺寸、载气,仪器是否使用恒定流速/恒定压力。
打开进样器和检测器加热器,注意检测器的气体流动情况。
将色谱柱放置在环境温度下,并用溶解氧吹扫相10至15分钟。
将炉温控制在所需条件温度下并保持1小时。(所谓的条件温度就是你选用的分离方法所需的温度,并在此基础上高出10℃,或者柱的最高温度的上限也是条件温度,选择两者中较低者即可。)
冷却加热炉,之后根据自己的分析方法运行一次整套的温度测试。
执行进样步骤,检查你的方法效果。