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如何提高第三方实验室的前处理效率

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-08-02
核心提示:对于第三方检测实验室来说,效率就是金钱,时间就是效益,接样量的大小直接关系到实验室的收益规模,而目前整个实验过程中,尤其是有机化学相关实验,主要的时间耗费以及误差均来源与前处理过程,因此,提高前处理效率便成为了第三方实验室急需解决的一个问题。
        效率就是金钱,时间就是效益,今天一起看一看实验室都是如何缩短实验前处理的时间和提高工作效率的。
 
  对于第三方检测实验室来说,效率就是金钱,时间就是效益,接样量的大小直接关系到实验室的收益规模,而目前整个实验过程中,尤其是有机化学相关实验,主要的时间耗费以及误差均来源与前处理过程,因此,提高前处理效率便成为了第三方实验室急需解决的一个问题。
 
  而前处理效率的提高无非两种方式,一种是增加人力以及单位人员的工作量,而这个显然会带来实验室人力成本的增加,而且并非长久之计;另一种便是提高实验室前处理过程的自动化及智能化,通过更为先进的前处理技术或仪器来达到提高实验效率的目的。无疑第二种方式是我们的首选,现以一个环境第三方实验室为例,来说说提高工作效率的方式。
 
  在提高实验室前处理效率之前,我们先来看一看,目前我国实验室前处理技术的状况:
 
  1.不够智能化,仍有大部分实验室设备手动操作;
 
  2.不能实时在线监测,过程不可控,造成实验失败;
 
  3.样品浪费,有些检测项目还是需要大量的样品;
 
  4.不能做到“一对一”操作,许多样品处理没有专门仪器设备,造成交叉污染;
 
  5.安全措施不到位。
 
  所以,向着智能化、在线化、微量化、安全化发展是前处理技术发展的目标,也是提高实验前处理效率的主要方法。实验室前处理技术有很多,最常用的莫过于消解、萃取、浸提、净化、浓缩了,今天小析姐就从其中的几个方面和大家一起聊聊提高实验前处理的办法。
 
  压力溶剂萃取降低时间成本
 
  做土壤当中有机污染物的提取时,若采用传统的索氏提取技术,从萃取前先将固体物质研碎,然后将固体物质放在滤纸套内,置于提取器中进行浸提,到加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾用溶剂和固体接触进行萃取,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。完成一套步骤需要大约18个小时。此种方法不但花费时间长、溶剂用量大、而且效率也不高。
 
  随着科技的进步,越来越多的快速、便捷、智能的前处理技术依势而生。例如HPSE压力溶剂萃取技术,我们看看采用HPSE压力溶剂萃取技术的一个实验过程。
 
  实验步骤
 
  ①制取样品:将取土样5g,研磨后与3g硅藻土混合均匀,装填至10mL的萃取罐中,若萃取罐中仍有空间,则用硅藻土填满。
 
  ②设置仪器参数:同样方法装填好两个萃取罐置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为正己烷-丙酮(1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10Mpa,实验温度100℃,加热时间3min,静态提取时间5min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。
 
  ③循环两次。
 
  一台仪器只需要半小时便可完成两个样品的萃取, 36个样品的提取过程只需18个小时便可完成。
 
  与此同时,实验效果完全可以达到和索氏提取一样的效果,甚至比索氏提取更加完全。据了解压力溶剂萃取仪已经是实验室进行提取的必备仪器,而且直接影响大部分三方实验室接单的呦。
 
  HPSE性能优势
 
  1.双通道同时萃取,效率更高;
 
  2.可配有在线定量浓缩模块,实现在线定量浓缩,溶剂置换等;
 
  3.可配有在线固相萃取模块,可自动连续完成提取-浓缩-净化整套流程;
 
  4.八种溶剂接口,适用更多方法;
 
  5.多种萃取罐,SPE柱,收集瓶等配件可选,配置灵活;
 
  HPSE应用领域
 
  环境:大气/土壤中的有害物质,如农药残留、多环芳烃,多氯联苯等
 
  食品:食品中农药残留/食品添加剂等
 
  农业:农作物的农药残留、萃取种子中的油,以确定含油量
 
  新型萃取技术使萃取更简单
 
  比如做水中的有机污染物提取,目前常用的方式有两种,一是液液萃取,另一种是固相萃取。
 
  液-液萃取是分离均相液体混合物的单元操作之一。利用液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异,而达到混合物分离的目的。是以往实验室的主要萃取方式之一,液液萃取的优势在于单一样品成本较低,使用全自动振摇装置也很方便。
 
  而缺点则在于某些脏污水样在液液萃取过程中容易产生乳化现象,这样便无形中增加了实验成本,另外不同项目常常需要使用不同的溶剂进行提取,因此一批水样很可能需要通过多次提取才能完成多种项目的实验。
 
  小析姐曾经就做一个星期萃取1000个水样的经历,分液摇成各种姿势,现在想想手腕还是酸酸的。
 
  固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。
 
  固相萃取则可以实现一种方法做多个项目,随在时间成本和物料成本上都有所节省,但固相萃取单一样品提取时间较长,所以具体的取舍因实验室而异,涉及到实验室项目多少等诸多问题。
 
  另外还有一种更加先进的固相萃取膜提取技术(Sepaths UP全自动柱-膜通用固相萃取系统),现在好多大型实验室均配有此项萃取系统,可以使传统的5ml/min提取速度提高到100ml/min左右,以前一个样200min,现在只需要10多分钟便可以完成1L水样的提取过程,使用全自动固相萃取装置能有效解决提取时间长的问题。
 
  固相萃取膜提取的优势
 
  1.柱膜通用,可支持各种规格的固相萃取柱及萃取膜,应用范围更广;
 
  2.模块化设计,单系统最多可并行6个样品,可顺序运行6种不同方法,双系统最多可同时并行12个样品,可并行运行两种不同方法;
 
  3.可支持高达数十升样品进样分析,可淋洗样品瓶实现完全进样无损失;
 
  4.灵敏传感器,可以检测溶剂液位,对萃取膜片或萃取柱进行浸泡,增强洗脱效果;
 
  5.图形化软件,方便查看实验进行步骤。当溶剂发生异常时,软件会自动报警提示操作者,更人性化、更有效。
 
  高通量平衡浓缩仪提高浓缩效率
 
  实验室的浓缩技术也在不断更新换代以满足实验室快速发展的脚步,从旋转蒸发仪到氮吹仪在到最新的平行浓缩仪,技术的进步都带来了高的实验效率。
 
  旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
 
  然而旋转蒸发仪在旋蒸某些样品是存在弊端的,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,最头痛的是停电时会形成倒吸。
 
  氮吹仪呢?将氮气快速、连续、可控的吹向加热样品的表面,使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离,从而实现样品的无氧浓缩。氮吹仪的使用大大缩短了分析时间,满足了快速检测的需要。同时传统的氮吹仪也存在着些许不便:在蒸发过程中需要实验室人员随时查看蒸发情况,防止蒸干;蒸发出来的溶剂容易扩散到周边而被人体吸入等等
 
  到最新的平衡浓缩仪,值得一提的是最新的平衡浓缩仪最多可支持64通道同时使用,在浓缩状态时,上盖自动锁定,具有保护功能,工作过程打开仪器上盖,自动停止工作,盖上后自动恢复运行。更有人机交互界面,运行过程中可以随时编辑修改方法,原始方法自动保存,这些个性化设计不但保护了人身健康,而且大大缩短实验时间、提高工作效率。
 
  另外诸如全自动的稀释配标仪代替手动配标等等,都是提高实验室工作效率的好办法,建设世界一流的实验室是几代实验人的追求,我们不但要拥抱先进的实验技术,更要用科技武装我们的实验室,相信未来国内实验室一定也会跻身世界一流实验室行列,想了解更多关于提高前处理效率的解决方案可以向专业的前处理方向的自动化仪器生产厂商进行咨询。
 
 
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