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利用低场核磁共振技术研究调味山药片真空微波干燥过程中水分的变化规律

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-04-30
核心提示:山药地下块茎的化学成分非常丰富,包括淀粉、多糖、蛋白质、氨基酸、皂苷、尿囊素、多种微量元素(包括钙、磷、铁、镁、钾、钠等)等物质。
   山药地下块茎的化学成分非常丰富,包括淀粉、多糖、蛋白质、氨基酸、皂苷、尿囊素、多种微量元素(包括钙、磷、铁、镁、钾、钠等)等物质。其淀粉酶、胆碱、山药素、粗纤维、果胶、抗坏血酸、烟酸、多酚氧化酶等对人和动物有特殊的生物活性功能。真空微波干燥技术是将真空技术和微波干燥技术相结合,运用于食品干燥的一种新型干燥技术,其具有加热均匀、加热速度快、干净卫生、温度较低、高效节能、易于操作等优点,可以使最终的干制品具有较好的品质。而采用低场核磁共振(LF-NMR)分析山药干燥过程水分状态的变化,特别是以调味山药脆片作为实验对象,采用LF-NMR分析调味山药片干燥过程水分状态的变化鲜有报道。
 
  来自贺州学院食品与生物工程学院的李定金、段振华*、刘艳、段秋霞等人以调味山药片为对象,采用LF-NMR及成像技术,从微观的角度解释和检测真空微波干燥调味山药片干燥过程中水分的流动性以及在物料中水的分布状态,定性和定量描述物料干燥过程中其内部水分变化规律;并且分析在不同微波功率条件下,调味山药片在干燥过程中内部水分的状态及分布变化。以期为调味山药片的真空微波脆化工艺设计、优化干燥参数、控制干燥过程以及提高产品品质提供理论依据。
 
  1、调味山药片不同微波功率条件下T2反演谱随干燥时间的变化
 
  经反演后的NMR T2谱上都有2~4 个峰,分别代表样品中存在的不同状态水组分;反演谱T2的范围分别为T21(0.02~0.5 ms)、T22(2~10 ms)、T23(17~165 ms) 、T24(180~1400 ms)。在第2分钟和第4分钟时,微波功率分别为1.0、1.5 kW的条件下,都出现了T23峰幅值比鲜样T23峰幅值大的现象,而微波功率为2.0 kW的条件下的T23峰幅值呈现一直下降的趋势。微波功率分别为1.0、1.5、2.0 kW时,自由水被完全脱除相应用了18、12、10 min。由此可见,微波功率是影响水分的迁移的重要因素,微波功率越高,越有利于水分的脱除,所需干燥时间越短。
 
  2、不同微波功率条件下T2反演谱总峰面积与干基含水率定标曲线
 
  在微波功率分别为1.0、1.5、2.0 kW条件下拟合所得总峰面积A与干基含水率定标曲线方程的决定系数(R2)相应为0.9957、0.9961、0.9987,P均小于0.01,这表明所得回归方程具有较高的拟合度。所得模型能较为准确地预测调味山药片微波真空干燥过程中任一时刻的水分变化规律,可为研究调味山药片的真空微波脆化工艺设计、优化干燥参数、控制干燥过程提供参考。
 
  3、调味山药片不同微波功率条件下干燥对水状态的影响
 
  3.1 微波功率对调味山药片内自由水迁移变化的影响
 
  随着干燥的进行,峰面积A24不断减小,意味着自由水不断被脱除。对比不同微波功率条件下峰面积与干燥时间的曲线可知,微波功率越高,峰面积A24减小得越快,干燥所用的时间越短,在2.0 kW条件下进行干燥,自由水被完全脱去只需10 min,比在1.0 kW条件下干燥少用了8 min。但实验中发现,在微波功率为2.0 kW条件下进行干燥时,物料容易出现焦化现象,影响其感官品质。自由水峰面积占总峰面积比例S24呈不断下降的趋势,这是由于真空微波干燥技术具有加热速度快、高效节能等优点,自由水快速被脱除所导致的。
 
  3.2 微波功率对调味山药片内不易流动水迁移变化的影响
 
  干燥初期,在微波功率1.0 kW和1.5 kW条件下,不易流动水的峰面积呈上升趋势,而在微波功率2.0 kW条件下,不易流动水的峰面积呈下降趋势。这是因为在1.0 kW和1.5 kW时,干燥速率比2.0 kW时小得多,自由水被除去的速度较慢,在物料内部形成浓度差,部分自由水以及键能较弱的与淀粉相结合的结合水转化为不易流动水,以致A23增大。而在2.0 kW时,大量的微波能被吸收,自由水被快速脱除,物料内部组织结构遭到破坏,不易流动水所受束缚力降低,转化为自由水并被快速脱除,此时的A23不断减小。到达干燥终点时,微波功率为1.0、1.5、2.0 kW时的A23分别为25.02、86.02、16.84;干基含水率分别为7.1%、11.2%、3.2%。干燥初期,3 种不同微波功率条件下干燥的S23都呈现上升的趋势,但导致上升的原因不同。微波功率为1.0、1.5 kW时的S23上升是由自由水转化为不易流动水引起的;而微波功率为2.0 kW时,大量的自由水被快速脱去,不易流动水的量较大,以致S23呈现上升的趋势。随着干燥的进行,大量的不易流动水被除去,到达干燥终点时,微波功率为1.0、1.5、2.0 kW时的S23分别下降至12.35%、35.58%、42.03%。由此可见,不易流动水的变化与自由水的变化密切相关,也间接影响着产品的品质。
 
  3.3 微波功率对调味山药片内与淀粉相结合的结合水迁移变化的影响
 
  随着干燥的进行,A22和S22不断下降,干燥至6 min时变为0,这是因为该部分氢键键能较强的水转化为结合水,键能较弱的部分转化为不易流动水所引起的。
 
  3.4 微波功率对调味山药片内结合程度最紧密的结合水迁移变化的影响
 
  峰面积A21都呈现先上升后下降的趋势。这是由于干燥初期,自由水和不易流动水被先脱除,调味山药片内与淀粉相结合的部分结合水以及少量的不易流动水转化为结合程度最紧密的结合水所引起的;干燥后期,大量的自由水和不易流动水基本被脱去,物料内部的结构被破坏,转化而来的那部分结合水和键能较低的结合水被脱去,导致A21下降,但和最初的A21相比较,峰幅值只减少了3~15左右,没有发生明显变化。S21呈现不断上升的趋势,这说明该部分的水特别稳定,且较难被脱除。因此在调味山药干燥过程中几乎不会对干燥效果产生影响。
 
  4、调味山药片不同微波功率条件下干燥成像
 
  随着干燥的进行,调味山药片的水分被不断脱去,H质子由外向内逐渐消失,说明水分逐渐向内层聚集,水分是由外到内逐渐失去的,内部最后失水;干燥后期,水分集中于调味山药片的内层,由于水分含量太低,成像模糊,基本接近背景色。对比3 种不同微波功率条件下的H质子密度图变化情况发现,当微波功率为1.0 kW时,H质子消失的速度较慢;随着微波功率的升高,H质子消失的速度加快,特别是在微波功率为2.0 kW时,其消失速度明显大于1.0、1.5 kW。这也说明了微波功率对调味山药片内部水分的迁移影响显着。
 
  结 论
 
  微波功率越高,自由水和不易流动水被除去所需的时间越短,其中对自由水作用尤为明显,但过高的微波功率会导致物料出现焦化现象;调味山药片干基含水率与核磁共振总峰面积之间呈线性关系,可以预测调味山药片真空微波干燥达到干燥终点所需的时间。核磁共振图像显示调味山药片干燥过程中水分含量的增加和减少均是由外而内,干燥结束时,剩余水主要存在于调味山药内层。水分含量的变化对调味山药片干燥后的品质有显着影响,低场核磁共振及成像技术为调味山药片干燥过程中水分的变化提供了直观的参考依据,本研究可以为调味山药片的真空微波脆化工艺设计、优化干燥参数、控制干燥过程及提高产品质量提供参考。
 
 
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