一.原理
食品中的水分含量一般是指在100%左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。直接干燥法适用与在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
二.试剂
(1)6mol/L盐酸 量取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
(2)6mol/L氢氧化钠溶液 称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
(3)海砂 取用水洗去沙土的海砂或者河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105摄氏度干燥备用。
三.仪器
扁形铝制或玻璃制称量瓶(内径60~70mm,高35mm以下);电热恒温干燥箱;分析天平。
四.操作步骤
(1)固体样品 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,盖好取出,置于干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒重。称取2.00~10.0g切碎或者磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,还好瓶盖取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱干燥1h左右,盖好取出,放干燥器内冷却0.5h后称重。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
(2)半固体或液体样品 取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻璃棒,置于95~105摄氏度干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥恒重。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒均匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置于95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器中冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱干燥1h左右,盖好取出,放干燥器内冷却0.5h后称重。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
五.计算结果
试样中的水分含量按下式进行计算
X=m1-m2/m1-m3×100%
式中 X—样品中水分的含量,%;
m1—称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品的质量.g
m2—称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻璃棒)和样品干燥后的质量,g;
m3—称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻璃棒)的质量,g;
六.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。
七.说明
(1)在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达恒重。
(2)浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需要加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以防食品结块,同时增大受热与蒸发面积,加速水分蒸发,缩短分析时间。
(3)对于水分含量在16%以上的样品,通常还可采用二步干燥法测定。即首先将样品称出总质量后,在自然条件下风干15~20h,使其达到安全水分标准(即与大气湿度大致平衡),再准备称重,然后将风干样品粉碎、过筛、混匀,储于洁净干燥的磨口瓶中备用。
(4)果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温下(70℃)长时间加热,其果糖发生氧化分解作用而导致误差。故宜采取减压干燥法测定水分含量。
(5)含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应,析出水分而导致误差。对此类样品宜采用其他方法测定水分含量。
(6)本法测的的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性成分。对于含挥发性组分较多的样品,如香料油,低醇饮料等,宜采用蒸馏法测定水分含量。
(7)测定水分后的样品,可供测脂肪、灰分含量用。