实验室基础知识之标准溶液的制备

发布日期：2017-09-05

核心提示：实验室溶液制备是准确进行各类实验的基础，如何正确制备溶液、如何配置标准溶液、制备过程中又需要注意哪些问题呢？

　　实验室溶液制备是准确进行各类实验的基础，如何正确制备溶液、如何配置标准溶液、制备过程中又需要注意哪些问题呢？

　　溶液的制备（标准溶液的制备）

　　标准溶液的定义：已确定其主体物质浓度或其他量值的溶液。

　　化学检验常用的标准溶液

　　(一) 滴定分析用标准溶液的制备

　　1、一般规定（GB/T601《滴定分析用标准溶液制备》）

　　GB/T 601-2016对滴定分析用标准溶液制备的一般要求

序号	项目	具体要求
1	试剂纯度/实验用水	分析纯以上/至少应符合GB/T6682中三级水的规格
2	1 制标准滴定溶液的温度 2 分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管	1 制备标准滴定溶液的浓度，系指20℃时的浓度标定和使用时，如有温差，按GB/T601附录A补正 2 均须定期校正
3	标定、使用时：滴定速度	一般应保持在6mL/min~8 mL/min
4	称量工作基准试剂的质量	小于等于0.5g: 按精确至0.01mg；大于0.5g：按精确至0.1mg称量
5	制备时：浓度值	应在规定浓度值的±5%范围以内
6	标定标准滴定溶液的浓度	须两人进行实验，分别各做四平行；两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于临界极差的相对值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
7	浓度平均值的扩展不确定度	一般不应大于0.2%
8	低浓度标准溶液的配制	配制浓度≤0.02mol/L的标准溶液时：1临用前用浓标准溶液以新煮沸冷却水稀释 2 必要时重新标定
9	储存标准滴定溶液的容器	材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm
10	保存时间	常温（15℃～25℃）下，保存时间一般不超过2个月，浑浊….重新配制

　　2、配制和标定方法

　　（1）直接配制法

　　基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶（已校正）→纯水稀释至刻度→摇匀。

　　（2）标定法

　　标定：①非基准物质先配置成近似（略高）所需浓度溶液；

　　②再用基准物质测定其准确浓度。这一操作称为标定。

　　三种方法：包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。

　　3、能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质必须符合下列要求：

　　①物质必须具有足够的纯度，其纯度要求达到99.9%以上；而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度；

　　②物质的组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符；

　　③试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化；

　　④具有较大的摩尔质量。

　　能够满足上述要求的物质称为基准物质，如无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂，不能用直接法配制标准滴定溶液，需要采用间接法。

　　4、制备标准滴定溶液的注意事项

　　在配制和标定滴定溶液时，必须注意尽可能地降低操作中的误差，其中最重要的是：

　　（1）试样质量不能太小，以保证分析结果的准确度，一般分析天平的称量误差为±0.0002g，因此试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差，所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。

　　（2）应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。

　　（3）标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。

　　（二）杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T602对杂质测定用标液制备的一般规定

序号	项目	具体要求
1	配置标准用水	至少符合GB/T6682中二级水的规格
2	所用试剂纯度	应为优级纯
3	移液管每次量取体积V	0.05mL≤V＜2.00 mL
4	保存期	常温（15-25℃）下一般为2个月；当出现浑浊、沉淀或颜色变化时重新配制

　　（三）溶液配制的注意事项

　　1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。

　　2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装；见光易分解的溶液要装于棕色瓶中；挥发性试剂（如有机试剂）配制的溶液，瓶塞要严密；见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住；浓碱溶液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。

　　3、每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

　　4、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。

　　5、有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液时），有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以再热水浴中温热溶液，不可以直接加热，易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。

　　6、要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。如配制SnCl2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍难溶解沉淀。

　　7、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。