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实验室仪器停机小贴士

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-02-04
核心提示:在停机前,根据您最后一次的实验条件,把色谱柱冲洗干净。
   LC液相色谱篇
 
  色谱柱
 
  在停机前,根据您最后一次的实验条件,把色谱柱冲洗干净。请遵循如下置换原则:
 
  反相系统:缓冲盐->水->有机溶剂
 
  正相系统:正相溶剂->柱保存溶剂
 
  同时,为了保证色谱柱填料不被损坏,取下的色谱柱两端需拧上堵头。
 
  仪器
 
  仪器同样应保存在有机溶剂中,具体操作步骤(以反相系统在缓冲盐状态下为例):
 
  - 取下已冲洗干净的色谱柱妥善保存,用两通连接其两端管路。
 
  - 将含有缓冲盐的管路放入纯水流动相内,并对其进行灌注约5分钟(置换泵头及进口管内的缓冲盐)。
 
  - 以1.0mL/min流速冲洗仪器至少30分钟(置换仪器内溶剂)。
 
  - 将仪器所有进口管路都放入甲醇流动相中(Alliance系统包括A/B/C/D溶剂管路,洗针管路,柱塞密封清洗管路;UPLC系统通常包括溶剂管路,Purge管路,Wash管路,柱塞密封清洗管路)。
 
  - 对以上管路还需用有机相分别执行湿灌注(每路约5分钟),进样器灌注(5次),柱塞清洗灌注以及手动洗针(各5次)。
 
  注意:仪器上的所有溶剂管路都要按照上文提到的置换原则,最终用有机溶剂充分灌注清洗干净并保存于有机溶剂中(最好是甲醇溶剂,正相系统可保存于异丙醇中),以避免管路长菌或者堵塞。
 
  关机
 
  - 取出进样器内所有装样品的样品瓶,并妥善处理。
 
  - 关闭所有的仪器电源并拔掉电源线,保证仪器在不带电的状态下。尤其是UPLC系统,若仪器带电,某些模块即使不开机其风扇仍在运行转动。建议拔下所有连接在墙上的插线板的插头。
 
  - 妥善处理掉仪器废液瓶中的废液。
 
  - 提前备份工作站中的重要数据,以防数据丢失。
 
  LC-MS液质联用篇
 
  质谱仪器关机停用,建议分三步:
 
  冲洗色谱柱,管路及喷针,停液相
 
  质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通。将液相流动相换成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min 冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留。 然后用100%甲醇再冲洗10分钟。
 
  关高压,泄真空, 停质谱
 
  - 首先保证液相流速停止, 然后把去溶剂气温度设到最低值,待温度降到40℃后停止氮气。
 
  - Standby 质谱,等30分钟,等仪器降温。
 
  - Vent仪器, 泄真空,确认分子泵转速降到3%以下。
 
  - 关质谱仪,液相电源开关,关质谱仪隔离阀。
 
  关闭气路及电源
 
  关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS。仔细检查一下实验室的水,电,气是否都已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。
 
 
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