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硫酸盐的测定方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-04-04
核心提示:硫酸盐的测定方法
   1.火焰原子吸收分光光度法
 
  原理
 
  在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:
 
  SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-
 
  用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。
 
  2.乙二胺四乙酸二钠滴定法
 
  测定范围
 
  本法最佳测定范围为10~150mg/LSO42-。
 
  干扰元素及其消除方法同。
 
  原理
 
  在微酸性条件下,加入过量的氯化钡,使水样中的硫酸盐离子定量地生成硫酸钡沉淀,剩余的钡在pH=10的介质中,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。水样中原有的钙、镁也将一同被滴定,其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加入沉淀剂的同体积水样而扣除。为使滴定终点清晰,应保证试液中含有一定量的镁,为此可用钡、镁混合溶液作沉淀剂。由通过空白试验而确定的加入的钡、镁所消耗滴定剂体积,减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁所消耗滴定剂体积,即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量,进而求出硫酸盐含量。
 
  3.硫酸钡比浊法
 
  测定范围
 
  本法最低检测量为0.05mg,若取50mL水样测定,最低检测浓度为1mg/L。
 
  原理
 
  水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体,使水溶液浑浊,其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比。
 
  4铬酸钡比色法
 
  测定范围
 
  本法最低测量为0.05mg,若取10mL水样测定,则最低检测浓度为5.0mg/L。
 
  水样中的碳酸盐及重碳酸盐在碱性条件下也可与钡反应形成沉淀,造成干扰,但可用钙氨溶液消除。
 
  原理
 
  在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液中和至偏碱性后,多余的铬酸钡及生成的硫酸钡沉淀可过滤除去。滤液中则含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子,呈现黄色,比色定量。
 
  加入钙氨试剂,除使溶液呈碱性外,还可除去碳酸盐及重碳酸盐的干扰。加入乙醇可降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。
 
  4.离子色谱法
 
  利用离子交换的原理,对阴离子进行定性和定量分析。流经离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐一碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰
 
  高或峰面积定量。
 
 
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