近几年来，地沟油的概念常见于新闻报道，一时间，各种鉴定地沟油的方法逐渐开展起来。近日，国家食药总局就发布了《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法的公告（2018 年第26 号）；作为一种鉴别地沟油的方法, 安谱实验及时跟进，根据该补充方法，使用CNW HC-C18 的柱子，用于食用油基质的净化，三种辣椒素：合成辣椒素，天然辣椒素 ，二氢辣椒素的5ppb 添加回收率分别为 65%，82%，61%；RSD 分别为2.9%，2.5%，3.7%，回收率稳定，平行性良好。
一、样品前处理
基质空白：准确称取1 g（精确至0.000 1 g）样品于15mL 离心管中，加入1 mL 二氯甲烷，再加入3 mL 2% 氢氧化钠溶液，涡旋提取5min，4000 r/min 离心10 min，取上层水相；残留有机相再用3 mL 2%氢氧化钠溶液重复提取一次，合并水相，再用稀硫酸溶液, 调节pH 至2-3之间后进行固相萃取操作。
基质加标：准确称取1 g（精确至0.000 1 g）样品于15mL 离心管中，加入100ul 25ppb 的混合标准品（溶剂甲醇），以下操作同基质空白。2 个空白，3 个加标，加标浓度5ug/kg。
二、小柱操作
活化：3 mL 乙腈*3 次
平衡：3 mL 纯水*2 次
上样：调节完pH 值的水相提取液（1-2d/s）（SBEQ-CA0855CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 1g/6mL）
淋洗：3 mL 超纯水*2
洗脱：3 mL 乙腈*4
50℃氮吹近干，复溶：0.5 mL 甲醇溶解；过微孔滤膜（0.22 μm，亲水ptfe）
三、色质谱测定条件
液质联用色谱仪：Agilent 1200-G6430A 三重四级杆质谱联用仪
液相条件:
色谱柱 ：Athena UHPLC C18（2.1*50mm，1.8um）
流动相: A 0.1% 甲酸乙腈: B 0.1% 甲酸水溶液(65:35)
流速： 0.2 mL/min
柱温： 40℃
进样量：5 ul
质谱参数:
Ionization Mode： ESI ﹢
Capillary Voltage: 4000V
Gas Temp：350℃
Gas flow：8 L/min
Nebulizer：35 psi
采集模式：MRM
Fragmentor Voltage：120V
Collision Energy：10
Dwell：50
定量离子对：合成辣椒素 294-137，天然辣椒素 306-137，二氢辣椒素 308-137。
四、实验谱图
图1、5ppb 二氢辣椒素标准品谱图
图2、5ppb 天然辣椒素标准品谱图
图3、5ppb 合成辣椒素标准品谱图
图4、5ppb 二氢辣椒素样品加标谱图
图5、5ppb 天然辣椒素样品加标谱图
图6、5ppb 合成辣椒素样品加标谱图
五、实验数据
