实验室方法的分类与选择
方法是实验室开展检测或校准的依据, 为了保证实验室所得到的检测或校准结果具有可重复性、可复现性及可比值, 方法的选择至关重要。因此, 实验室应使用适合的方法和程序进行所有检测或校准, 包括被检测或校准物品的抽样、处理、运输、存储和准备, 适当时, 还应包括测量不确定度的评定和分析或校准数据的统计技术。
依据检测和校准实验室能力认可准则可将实验室方法分为以下5类:
(1) 国际、区域、国家、行业或地方标准中发布的方法;
(2) 知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法;
(3) 设备制造商指定的方法;
(4) 实验室制定或采用的方法;
(5) 超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。
从广义上将实验室方法分为标准方法和非标准方法。国际、区域、国家、行业或地方标准中发布的方法为标准方法;知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法、设备制造商指定的方法、实验室制定或采用的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法为非标准方法。实验室应优先使用标准方法, 并确保使用最新有效版本, 除非该版本不适宜或不可能使用。
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方法证实与确认的理解
许多实验室对“证实”与“确认”二词认识不清, 实际工作中常常混淆了方法证实与方法确认。“证实”是通过检查并提供客观证据, 验证规定要求得以满足, 对应ISO/IEC 17025:2005英文标准中的“verification”一词。“确认”是通过检查并提供客观证据, 以证实某一特定预期用途的特定要求得到满足。对应ISO/IEC 17025:2005英文标准中的“veridition”一词。
从方法证实与方法确认两者定义分析, 若实验室选择标准方法, 在引入检测或校准之前, 实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。若实验室选择非标准方法, 则应进行方法确认, 以证实该方法适用于预期的用途。
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标准方法证实
标准方法使用前, 实验室应评估人员、设备、材料、方法、环境等资源是否满足标准要求, 对实验室的实施能力进行证实。实验室方法证实项目见表1。
表1 实验室方法证实项目表
当表1中的项目均被证实满足标准方法要求后, 还需要通过技术验证实验室是否具备执行该项标准方法的技术能力。如化学实验室应验证方法检出限、回收率、正确度和精密度等。
如果标准方法发生了变更, 应对新标准与老标准进行比较, 分析主要变化内容。若新的标准方法技术路线未发生变化, 则可直接通过技术评审投入使用, 并及时向实验室认可管理机构申请标准变更。若标准变更涉及到方法原理、仪器设施、操作方法等时, 需要通过技术验证重新证明实验室具有正确运用新标准的能力。
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非标准方法确认
1 非标准方法确认的内容
实验室应对非标准方法进行确认, 以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全面, 包括对抽样、处置和运输程序的确认, 对要求的详细说明、对方法特性量的测定、对利用该方法能满足要求的核查以及对有效性的声明。
方法确认得到的方法特性量的范围和准确度, 应与客户的需求紧密相关。方法特性量包括结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限或复现性限、抵御外来影响的稳健度或抵御来自样品 (或测试物) 基体干扰的交互灵敏度等。实验室应对所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明进行记录。
2 非标准方法确认采用的技术
用于确定某方法性能的技术应当是下列之一, 或是其组合:
(1) 使用参考标准或标准物质 (参考物质) 进行校准;
(2) 与其他方法所得的结果进行比较;
(3) 实验室间比对;
(4) 对影响结果的因素作系统性评审;
(5) 根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解, 对所得结果不确定度进行的评定。
3 非标准方法文件的制定
对确认的非标准方法, 在进行检测或校准之前应当制定成文件。文件中至少应该包含下列信息:
(1) 适当的标识;
(2) 范围;
(3) 被检测或校准物品类型的描述;
(4) 被测定的参数或量和范围;
(5) 仪器和设备, 包括技术性能要求;
(6) 所需的参考标准和标准物质 (参考物质) ;
(7) 要求的环境条件和所需的稳定周期;
(8) 程序的描述, 包括:物品的附加识别标志、处置、运输、存储和准备;工作开始前所进行的检查;检查设备工作是否正常, 需要时, 在每次使用之前对设备进行校准和调整;观察和结果的记录方法;需遵循的安全措施;
(9) 接受 (或拒绝) 的准则或要求;
(10) 需记录的数据以及分析和表达的方法;
(11) 不确定度或评定不确定度的程序。
在方法制定过程中, 需进行定期的评审, 以证实客户的需求等仍得到满足。当对已确认的非标准方法作某些改动时, 应当将这些改动的影响制订成文件, 适当时应当重新进行确认。
实验室只有在正确理解方法证实与确认基础上, 根据客户需求, 结合实验室自身条件, 正确选用标准方法或非标准方法, 并对实验室采用的标准方法进行证实、非标准方法进行确认后开展检测或校准工作, 以保证出具的数据准确可靠。
