压汞仪
压汞仪使用汞侵入法来测定总孔体积、孔径分布、孔隙率、密度和传输性。内置强大的数据处理和报告程序包,快速升压、灵活、可控的真空系统,和高性能的低/高压系统。
特点
1、孔径范围:0.003到1000µm
2、可选择2个低压站和1个高压站或者4个低压站和2个高压站,以满足多种样品的检测
3、高级别安全防护,即使在高压和有毒的物质汞环境下仍可放心使用
4、可选择压力33,000psi或者压力60,000psi型号
5、低噪音,高压系统
6、增强的数据处理包,包括弯曲度、渗透性、压缩系数、孔喉比、分形维数,Mayer-Stowe粒径??分布等
7、可进行扫描模式或速率平衡模式操作
8、收集极高分辨率的数据;进汞或退汞体积精度优于0.1μL
9、封闭式汞系统–用汞量低
原理
压汞仪原理为通过加压使汞进入固体中,进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功,即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。
采用圆柱孔模型,根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积,依据华西堡方程计算孔径分布;该仪器配用了微型计算机实现自动操作、自动测量、数据处理并打印图表和测试结果,是大中孔常规测定的最好方法。
操作
1.样品制备
去除样品表面,敲为尺寸均匀的小块,浸入无水乙醇中,在短时间内进行测试。
测试前将样品在烘箱内烘4~5小时以上(烘干时间不固定,需不断探索),如有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间。
2.低压操作
1) 选择膨胀计:预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积。
型号依次为:3 毫升粉末,5 毫升粉末,15 毫升粉末,3毫升固体,5 毫升固体,15 毫升固体。
2)称重样品:最终测试完毕后,“毛细孔使用率”参数应在25%~90%,则测试结果较为可靠。
3)装样并密封膨胀计
4)安装膨胀计
5)低压微机操作
给样品取文件名,并选择存在路径→输入样品重量,并选择膨胀节属性→输入膨胀节重量,并输入汞密度→点击OK,开始低压测试→低压完成(低压完成后,取出膨胀节、去除有机套环,观察膨胀节杆部是否充满水银→重新称取重量(膨胀节+样品+汞)。
3.高压操作
安装膨胀计→高压微机操作→选高压头内样品文件→输入“膨胀节+样品+汞”重量→旋紧高压头有机玻璃腔→点击OK,开始高压测试。
4.数据导出:
①样品信息及文件记录
②仪器参数及测试条件
③测试数据
④数据列表
⑤累计百分孔体积-孔径曲线图谱
⑥增量百分孔体积-孔径曲线图谱
⑦孔体积对孔径对数的微分曲线图谱
5.清洗(清洗后,将膨胀节、塑料套、密封垫置于90℃以下烘箱内烘1.5~2小时)