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液相色谱气泡问题

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-14
核心提示:气泡产生的原因是温度上升,压力下降。
   气泡产生的原因是温度上升,压力下降。具体如下:
 
  温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。
 
  压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。
 
  常用的脱气方法有以下几种:
 
  1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
 
  2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;
 
  3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
 
  4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
 
  5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。
 
  需要注意的部分
 
  实验前打开放开阀
 
  实验结束将系统换成甲醇,防止微生物
 
  定期清理吸滤头,防止微生物生长。
 
  滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。
 
  判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。
 
  处理:
 
  A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。
 
  B、水超洗滤头,注意换水多超几次
 
  检测器流通池有气泡,可以手不断堵住放开废液管。另外可以用换用如异丙醇等试剂冲洗。
 
 
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