固体固定相大体可分为三类:
第一类是吸附剂:
如,分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等。。。
第二类是高分子聚合物:
如,国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等。。。
第三类是化学键合固定相:
在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。
一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。
对气相色谱用的固定液,一般有如下几点要求:
1.在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;
2.在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度;
3.能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;
4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然,就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;
5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即,保留一种类型化合物的能力大于另一种类型,这种分离能力即是固定液的选择性。
使用担体为何要进行处理?一般处理的方法有哪些以及担体的选择:
常用的担体表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特别是:固定液含量低时和分离极性物质时)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改变等影响,因而,需要预处理。
现将一般处理方法简述如下:
1.酸洗法:用浓盐酸加热处理担体20~30分钟,然后用自来水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。
2.碱洗法:用10%的氢氧化钠或5%的氢氧化钾-甲醇溶液浸泡或回流担体,然后,用水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。碱洗的目的是:除去表面的三氧化二铝等酸性作用点,但往往在表面上残留微量的游离碱,它能分解或吸附一些非碱性物质,使用时要注意。
3.硅烷化:
用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应,除去表面的氢键结合能力,可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。。。
4.釉化:
把欲处理的担体在2~3%的碳酸钠-碳酸钾(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅烧3-5小时,然后升温到980度煅烧约40分钟。经过这样处理,担体表面形成一层玻璃化的釉质,故称:“釉化担体”。这种担体的吸附性能小,强度大,当固定液中加入少量的去尾剂后,能分析如,醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附,在定量分析时应予以注意。。。
其他纯化方法:
凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。