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气相色谱仪进样口、检测器温度应当如何调试?

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-08-28
核心提示:2018年08月27日 14:27人气:25【中国仪器网 使用手册】前两次,小编为大家整理了气相色谱仪的维护与清洁。这次就讲一下,气相色谱仪进样口与检测器的温......
  【中国仪器网 使用手册】前两次,小编为大家整理了气相色谱仪的维护与清洁。这次就讲一下,气相色谱仪进样口与检测器的温度应当如何调试。
 
  一、气相色谱仪进样口的温度调试:
 
  首先,气相色谱仪进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30~50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
 
  其次,在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。
 
  二、气相色谱仪检测器的温度调试:
 
  原则上,气相色谱仪检测器的温度不应低于250℃,柱温不应高于当前使用色谱柱的最高温度,不低于室温,进样口不低于进样物质中沸点最高物质再加50℃的温度。
 
  其次,检测器的温度超出色谱柱最高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴,插入长度一般较长,高温下柱固定相流失严重,影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此,检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时,进样口温度为200℃,如采用火焰离子化检测器,进样口温度为250℃。
 
  另外,气相色谱仪的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱,需注意的是,升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置,并不要超过额定的最高温度。
 
  而气相色谱仪的关气时间,则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后,因为在高温下没有载气的保护,色谱柱容易损害。有的情况下,部分检测器也需要载气保护,如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化,会降低检测器的灵敏度。
 
 
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