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高效液相色谱法测定肉松中的淀粉含量

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-12-05
核心提示:淀粉作为食品添加剂,其添加量的多少是鉴别肉制品质量高低及产品合格与否的指标。
   淀粉作为食品添加剂,其添加量的多少是鉴别肉制品质量高低及产品合格与否的指标。近年来,我国一些肉制品加工企业为了追求经济利益滥用淀粉,即使用劣质淀粉、过量使用淀粉或在不得添加淀粉的制品中添加淀粉,达到非法盈利的目的。按照国家标准规定,干肉制品中,肉脯和肉干制品不得添加淀粉,肉松制品中,油酥肉松和肉松的淀粉添加量应小于2 g,肉粉松的添加量应小于30%。
 
  浙江工业大学化学工程学院,浙江省产品质量安全检测研究院的翁晨辉、陈小珍等人拟利用超声辅助耐高温α-淀粉酶和淀粉葡萄糖苷酶水解肉松中的淀粉,通过高效液相色谱法检测水解液中葡萄糖含量,以此换算为淀粉含量。该方法在国内肉松行业淀粉指标的检测中鲜有报道,也未见相关的国家标准,本实验方法可有效规避现有国家标准方法的缺点,保证淀粉测定的准确性,且超声波可提高酶解效率,减少实验时间。国内外对淀粉的检测主要集中在滴定法、旋光法、比色法、碘显色法等,但液相色谱法较这些方法具有高灵敏度、高准确性及高效性等优点,不仅可以应用于肉松制品,还可以推广至其他食品,因此采用高效液相色谱法是近年来的发展趋势。
 
  1、国家标准方法对比结果
 
  同一种样品采用不同方法检测,结果差异明显,对产品合格与否的评定影响较大。样品3采用2 种国家标准方法测定,结果分别为27.60%和13.00%,两者结果相差52.9%,采用GB/T 9695.14—2008方法的结果接近限量值,若干扰物添加量大于现值或存在其他不确定因素,极有可能导致产品(淀粉实际添加值小于限量)淀粉含量超标。同一样品采用同一方法由不同的检测人员检测,其差异明显,如样品7和样品8所示,两者结果分别相差31.0%和37.3%。且采用GB/T 9695.14—2008和GB/T 5009.9—2008方法与淀粉实际添加量相差较大,而采用双酶水解与实际结果相近,由此表明超声辅助双酶水解法是一种可靠准确的方法,可以有效替代现有国家标准方法。
 
  2、葡萄糖色谱行为、检出限及线性回归方程
 
  本实验对葡萄糖进行衍生化处理,使之与PMP反应,该衍生试剂具有强紫外吸收性,且因产物在反相色谱柱中可以保留,在紫外波长245 nm处有强吸收以及无立体异构的特性可建立葡萄糖柱前衍生的方法。
 
  3、方法回收率结果
 
  样品回收率在88.0%~96.6%之间,方法的相对标准偏差(日内精密度)小于5%(n=6)。说明本方法适用于肉松中葡萄糖的含量测定。
 
  4、重复性实验结果
 
  称取搅拌均匀的1 g肉松6 份,按酶解条件:液化酶加入量1 000 μL,液化温度100 ℃,超声时间20 min,液化时间60 min,糖化酶加入量100 μL,糖化温度65 ℃,糖化时间60 min进行水解,记录峰面积,计算葡萄糖质量浓度。结果可知,相对标准偏差为4.62%,表明方法重复性良好。
 
  5、方法精密度实验结果
 
  取经衍生化后的葡萄糖对照品溶液,连续进行6 次测定,记录峰面积,相对标准偏差为0.37%,以此表明方法的精密度符合要求。
 
  6、实际样品的检测结果
 
  结果可知,淀粉质量分数分别为0%、8.6%、9.4%、10.4%、11.6%、12.1%、12.9%、13.4%、18.2%。从而验证了该方法在实际样品检测中具有操作性强、专一性高、检测灵敏度高等特点。
 
  结 论
 
  淀粉的准确定性定量分析是开展肉松食品加工与检测的必备技术基础。利用α-淀粉酶和淀粉葡萄糖苷酶水解淀粉是国际公认的最佳酶解方法,目前已有一些采用普通理化方法测定肉松中淀粉的研究报道,但采用高效液相色谱进行测定的报道较少。本实验建立基于超声辅助双酶水解肉松的高效液相色谱法,考察方法的线性范围、线性方程、检出限、加标回收率及相对标准偏差,相关系数r大于0.999,回收率在88.0%~96.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6),检出限为0.16%。不同于国家标准中的方法,本实验可有效排除大豆可溶性多糖类及其他辅料的干扰,实现了方法回收率及灵敏度提高、检测结果定性定量准确、稳定性好、分析时间缩短等目的。该方法的建立,是对现有标准的改进,对政府部门开展相关产品的风险监测和检测部门开展相应的常规分析检测具有重要的技术支持作用。
 
 
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