来自中国热带农业科学院香料饮料研究所的刘双双、那治国、徐飞和张彦军*等人利用不同壁材以及壁材组合对香草兰精油进行包埋,采用喷雾干燥和冷冻干燥的方式制备香草兰精油颗粒,通过对微胶囊形态表征、包埋率、缓释性及溶解性的比较,最终筛选出包埋香草兰精油的最适壁材,以期为工业化生产香草兰精油微胶囊提供理论依据。
1、微胶囊感官评价分析
通过4 种不同的壁材制备的香草兰精油微胶囊颜色分别为乳白色、乳白色、乳黄色、浅黄色,且都是均匀的粉末颗粒,分散性好,均具有香草味。4 组微胶囊的溶解性较好,不加热或稍微加热即可溶解,无结块、无粘壁,冲泡性较好,冲调后的乳状液表面无油滴。因此微胶囊的感官指标性能良好。以OSS为壁材制备的微胶囊具有更好的冲泡性和溶解性且成本较低,将其作为食品添加剂或营养保健品应用到各个领域具有很好的潜力。
2、扫描电子显微镜观察结果
以β-CD为壁材制备的微胶囊,外形为块状,颗粒较分散,存在黏连的现象;以MD为壁材制备的微胶囊呈块状,颗粒分散较均匀,部分有黏连;以OSS为壁材制备的微胶囊,表面结构光滑,呈球状;以CS为壁材制备的微胶囊,呈球形,表面较光滑。
3、产率、包埋率分析
VO-MD、VO-CD、VO-CS、VO-OSS的产率分别为71.37%、73.825%、83.92%、84.17%,对应的包埋率分别为61.18%、64.33%、79.35%、78.04%。本实验结果显示VO-CS的包埋率为79.35%,由于在制备VO-CS过程中加入乳化剂,赋予精油更好的流动性和分散性,提高了包埋率。而在加入乳化剂时需要加热精油,从而导致精油的有效成分挥发,降低产率。VO-MD的微胶囊产率和包埋率分别仅为71.37%、61.18%,这可能与β-CD的空间结构有关。
4、粒径分布
微胶囊的粒度呈正态分布,VO-OSS、VO-CS、VO-MD、VO-CD的平均粒径分别为194.4、251.2、411.8、473.7 nm。由于冷冻阶段冰晶团聚,VO-CD颗粒显示最高的平均粒径为473.7 nm;另一方面,前期的结果显示VO-CD、VO-MD黏连严重,从而导致平均粒径高。本实验中喷雾干燥得到的VO-OSS、VO-CS粒度分散均匀,表明粒度集中在平均粒径190、250 nm左右。
5、水分质量分数分析
VO-OSS 的水分质量分数最高(1.76%),VO-MD的水分质量分数最低(1.01%),这是由于MD具有较强的吸湿性所致。
6、乳液稳定性及溶解度分析
结果显示,VO-β-CD、VO-MD、VO-CS、VO-OSS的乳液稳定性分别为66.67%、72.76%、95.37%、97.82%,对应的溶解度分别为64.14%、69.22%、93.50%、96.31%。本实验中,VO-MD在制备过程中加入MD后,降低了壁材的黏度,提高了乳液稳定性和溶解度。由于VO-CS中加入了乳化剂,乳液稳定性和溶解度分别为95.37%、93.50%,表现出较好的乳化性。由于OSS本身就具有较强的乳化能力和成膜性,且在水溶液中易分散,因此乳状液稳定性及溶解度都最高,分别达到97.82%和96.31%。此外,粒径越小,越有利于粉末颗粒的溶解。
7、缓释性分析
在VO-OSS、VO-MD、VO-β-CD、VO-CS 、VO中,10 d 后香兰素的保留率分别为(55.85±1.10)%、(54.62±1.30)%、(54.24±1.30)%、(50.92±1.20)%、(21.90±0.90)%。VO-CS、VO中香兰素的保留率具有显着性差异(P<0.05);VO-OSS、VO-MD、VO-β-CD中香兰素的保留率差异不显着(P>0.05)。未包埋的精油第7天时,香兰素的保留率为25%,之后趋势趋于平缓,微胶囊中香兰素的保留率有相同的变化趋势,但幅度明显减小,在10 d后测得香兰素保留率仍然大于50%。
结 论
以OSS为壁材的香草兰精油微胶囊(VO-OSS)产率最高,为84.17%,包埋率为78.04%,溶解度和乳状液稳定性分别为96.31%和97.82%,具有良好的冲调性、溶解性和乳化性。MD与β-CD复配壁材的香草兰精油微胶囊(VO-MD)产率和包埋率最低,分别为71.37%和61.18%。在粒径方面,VO-OSS粒径最小,为190 nm。扫描电子显微镜观察结果显示,VO-OSS表面结构光滑、呈球状。VO-OSS在60 ℃贮存10 d后,香兰素的保留率为54.62%,表明缓释性高于其他3 种微胶囊。综合所有指标,对比其他3 种微胶囊产品,OSS是制备香草兰精油微胶囊的最佳壁材。