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阿维菌素和高效氯氰菊酯在火龙果中的残留及消解动态

放大字体  缩小字体 发布日期:2020-03-01
核心提示:随着有机氯、有机磷等高毒农药的禁用,高效低毒广谱的拟除虫菊酯类农药及生物农药在农业生产中得以广泛使用,但其仍对非靶标生物及哺乳动物的生长和繁殖有一定影响,对人类健康及生态系统的发全存在潜在威胁。因此,了解这些农药的消解动态规律及发全间隔期(PHI)对保障农产品质量发全和保护生态环境具有重要意义。
   随着有机氯、有机磷等高毒农药的禁用,高效低毒广谱的拟除虫菊酯类农药及生物农药在农业生产中得以广泛使用,但其仍对非靶标生物及哺乳动物的生长和繁殖有一定影响,对人类健康及生态系统的发全存在潜在威胁。因此,了解这些农药的消解动态规律及发全间隔期(PHI)对保障农产品质量发全和保护生态环境具有重要意义。
 
  阿维菌素/高效氯氰菊酯(β-CP)乳油(EC)是将两者通过复配而成的一种杀虫剂,该药剂复配后毒性降低且保留了原药的优点,在市场竞争中处于有利位置,具有极高的经济效益和生态效益,在我国普及率较高、使用量较大。近年来随着火龙果(Hylocereus undatus)在我国种植面积的扩大,病虫害逐渐加重.亟需寻求合适的药剂防治在火龙果上双翅目虫害虫(特别是橘小实蝇)的危害。建立简单且灵敏度高的阿维菌素和β-CP的检测方法及在火龙果中的残留消解实验是非常必要的。
 
  华南农业大学农学院以及农业部华南作物有害生物综合治理重点实验室的卢琪琪、汤铭欣、钟国华*和刘婕*等人采用简单快速的样品前处理方法,结合高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)检测技术,根据火龙果在我国的种植分布和橘小食蝇的发生情况,研究阿维菌素和β-CP在云南、广东、海南三地火龙果中的残留降解动态和最终残留量,以期明确该药剂在火龙果上的施用剂量和PHI,为发全使用提供科学依据。
 
  1. 方法的准确性、精密度和检出限
 
  根据本实验检测方法结果表明,阿维菌素的保留时间为9.422 min,β-CP四个同分异构的保留时间分别为9.735、12.719、13.286、14.022 min,峰形对称性良好。以外标法定量,阿维菌素和β-CP峰面积(Y)与质量浓度(X)呈良好线性相关,线性回归方程分别为Y=1 174X-54.682和Y=19 679X-192.8,相关系数(R2)分别为0.999 1和0.996 2。
 
  取信噪比3为检出限(LOD),阿维菌素和β-CP在火龙果果实中的LOD分别为0.002 ng/μL和0.02 ng/μL,灵敏度高。取信噪比10作为定量限(LOQ),本实验添加回回率条件下,HPLC和GC分别显示阿维菌素和β-CP峰形及重现性较好且无杂质干扰,阿维菌素在火龙果中的LOQ为0.005 mg/kg,低于阿维菌素在火龙果中的最大残留限量(MRL)0.01 mg/kg,β-CP在火龙果中的LOQ为0.1 mg/kg,低于β-CP在热带水果如榴莲、芒果、荔枝中的MRL,阿维菌素和β-CP标准溶液及在样品中的色谱图显示,阿维菌素在火龙果中的平均回回率为93.8%~97.2%,相对标准偏差为5.5%~8.0%,β-CP在火龙果中平均回回率为94.0%~99.2%,相对标准偏差为4.7%~9.4%,添加量包含LOQ、MRL值,添加量能覆盖本残留实验中所有样品最高残留量,且不同添加量均符合回回率要求,用回回率实验的相对标准偏差衡量检测方法的精密度,不同添加量对相对标准偏差均符合要求。
 
  2. 5.2%阿维菌素/β-CP EC的消解动态
 
  对5.2%阿维菌素/β-CP EC按推荐使用剂量46.8 g/hm2施药1 次后进行消解动态实验,阿维菌素和β-CP在火龙果中降解动力学方程拟合结果显示,在火龙果中阿维菌素和β-CP的降解均符合一级动力学特征,在云南、广东、海南的实验地中,阿维菌素降解半衰期(T1/2)分别为4.20、3.15、2.76 d,β-CP的T1/2分别为6.08、4.50、3.09 d,均属易降解农药(T1/2<30 d)。
 
  3. 5.2%阿维菌素/β-CP EC在火龙果中的最终残留
 
  最终残留实验研究了按推荐使用剂量46.8 g/hm2施药1 次后14、21 d火龙果样品中阿维菌素和β-CP的残留量。结果显示,阿维菌素在火龙果中最终残留量最低为<0.005 mg/kg,最高值为0.009 mg/kg;β-CP在火龙果中最终残留量最低为<0.1 mg/kg,最高为0.13 mg/kg,PHI为14 d。本实验β-CP的最终残留量均低于上述热带水果中的MRL。
 
  讨    论
 
  本实验仅用溶剂丙酮实现同时提取2 种目标农药,通过加净化剂简化固相萃取小柱去除杂质,对阿维菌素检测方法省略衍生化,灵敏度可达到检测要求,同时将β-CP的4 种同分异构体很好地分离,建立了较为简便的阿维菌素和β-CP在火龙果中残留的检测方法。
 
  本消解动态实验结果表明:地理环境及气候条件可能对阿维菌素和β-CP在火龙果中残留消解有一定的影响。阿维菌素在云南、广东、海南火龙果中的半衰期分别为4.20、3.15、2.76 d,β-CP在三地火龙果中的半衰期分别为6.08、4.50、3.09 d,实验结果表明2 种农药消解半衰期均在海南最短,广东次之,云南最高。本实验研究了阿维菌素和β-CP复配剂在热带水果火龙果中的残留及消解动态,结果表明,阿维菌素和β-CP均属于易降解农药,且在火龙果上的半衰期普遍低于已报道的其他农作物。本研究确定了阿维菌素和β-CP的4 种同分异构体之和的降解动态,但对于降解过程中的迁移及降解产物仍有待进一步深入研究。
 
  结     论
 
  本研究在原有的研究基础上建立了一种新的检测方法用以测定火龙果中阿维菌素和β-CP残留量,该方法操作简便,同时灵敏度、准确性及精密度均符合农药残留检测的技术要求。阿维菌素和β-CP在火龙果中消解动态符合一级动力学模型,阿维菌素在火龙果中的半衰期为2.76~4.20 d,β-CP在火龙果中的半衰期为3.09~6.08 d。5.2%阿维菌素/β-CP EC以推荐使用剂量46.8 g/hm2在火龙果橘小食蝇羽化盛期时喷雾施用,PHI为14 d,最终残留量均低于最大残留限量,使用发全。本研究数据为阿维菌素和β-CP在火龙果上的科学使用提供了技术指导。
 
 
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