薄层色谱法是常用的微量分离技术，以涂在支持板上的支持物作为固定相。使用薄层色谱法进行分离时需要先制作薄层板，色谱的层析过程是在薄层板上进行的，因此薄层板的制作对于分离结果有很大的影响。正确的操作如下：
薄层板的制备
薄层板的制备方法有干法制板和湿法制板。干法制板常用氧化铝作吸附剂，将氧化铝倒在玻璃上，取直径均匀的一根玻璃棒，将两端用胶布缠好，在玻璃板上滚压，把吸附剂均匀地铺
在玻璃板上。这种方法操作简便，展开快，但是样品展开点易扩散，制成的薄板不易保存。
实验室常用的是湿法制板。取2 g硅胶G加入5~7 mL 0.7%的羧甲基纤维素钠水溶液，调成糊状。将糊状硅胶均匀地倒在3块载玻片上，先用玻璃棒铺平，再用手轻轻振平。大量铺板或铺较大板时，也可使用涂布机。
薄层板制备的好坏直接影响了色谱分离的效果，在制备过程中应注意以下事项：
(1)铺板时，尽可能将吸附剂铺均匀，不能有气泡或颗粒等；
(2)铺板时，吸附剂的厚度不能太厚也不能太薄，太厚展开时会出现拖尾，太薄样品分不开，一般厚度为0.5~1 mm；
(3)湿板铺好后，应放在比较平的地方晾干，即慢慢地自然干燥，千万不要快速干燥，否则薄层板会出现裂痕。
薄层板的活化
薄层板经过自然干燥后，再放入烘箱中活化，进一步除去水分。不同的吸附剂及配方需要不同的活化条件。例如：硅胶一般在烘箱中逐渐升温，在105~110℃下烘30 min；氧化铝在200~220℃下烘4h，可得到活性为Ⅱ级的薄层板，在150~160℃下烘4h，可得到活性为Ⅲ~Ⅵ级的薄层板。活化后的薄层板放在干燥器内保存备用。当分离某些易吸附的化合物时，可不用活化。
