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分析方法开发思路

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-07-14  来源:仪器论坛
核心提示:任何分析方法,尤其痕量分析,回收率是第一关,回收率做不到,这个方法就无效,虽然我在有样品前处理的方法中首先做回收率,但是在没有任何前处理,就忽视了这一点,这教训告诉我,不管是否样品前处理,回收率优先做,同时考察线性。
   1 任何分析方法,尤其痕量分析,回收率是第一关,回收率做不到,这个方法就无效,虽然我在有样品前处理的方法中首先做回收率,但是在没有任何前处理,就忽视了这一点,这教训告诉我,不管是否样品前处理,回收率优先做,同时考察线性。
 
  2 离子色谱能测到碘,而液相不行,这实际上明确告诉我,液相色谱方法测碘有问题,这些碘哪里去了?如何解释?思考了半个月,才豁然开朗,我明白是使用离子对试剂的缘故,TBA作为离子对试剂,是否强行保留了一些碘离子,这种现象并没有报道过。另外,当添加碘离子到样品中,微量的碘色谱图看不到(单独进碘能看到),碘多时,却发现有鬼峰出现,多出来一个峰,这似乎告诉我,碘能与样品形成某种化合物,这种现象的存在,使得碘的回收率根本无法做好,尤其当样品会与碘反应。放弃这个方法是必然的,这种奇特的现象只有在实验过程中才会被发现和确认。
 
  3 液相是否就不能分析碘,由于时间关系,我并没有探究其他方法。但我还是相信,选择好分析体系,有可能能避免上面的特例的发生。首先放弃离子对试剂作为流动相添加剂,以无机缓冲液与有机相组合,C18柱碘有足够的保留时间。其次,采用有机酸柱,样品会不会拖尾,拖尾的可能性还是存在的,添加有机改性剂,抑制拖尾或许能解决碘的回收率问题。
 
  4 碘的特点在离子色谱中可以用电导,紫外和安培检测。直接用阴离子柱分离,由于样品存在严重的拖尾,简单的方法是行不通的。采用二维模式,一维针对性的富集,二维再次做,由于切除了大部分的样品基体,方法上肯定可以,但是二维的方式并不是最佳的方式。
 
  5 在淋洗液中添加甲醇或乙腈,理论上样品的拖尾会被抑制,如果只需要加少量的有机相(10-20%),能使样品与碘基线分离,用紫外检测则可以分析碘。
 
  6 选择合适的柱子,用安培检测器检测碘,在前面已经证明,在安培模式下,样品对碘的测定没有干扰,前面没结果是没有更多的优化,理论上选择合适的柱子和流动相,对方法优化,分析痕量碘是可行的,也应该是最佳的分析方法。
 
 
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