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色谱课堂—色谱柱的选择

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-09-20
核心提示:色谱柱是整个色谱仪的核心。在气相色谱分析时,色谱柱的选择决定了一个分析方法的成败,在选择时需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的模式,高低)等。气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱。
  色谱柱是整个色谱仪的核心。在气相色谱分析时,色谱柱的选择决定了一个分析方法的成败,在选择时需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的模式,高低)等。气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱。
 
  毛细管色谱柱和填充色谱柱,在分析工作中应该怎样选择呢?
 
  气固色谱中采用固体吸附剂作为固定相,其分离主要是基于吸附原理;而气液色谱中则采用液体作为固定相,其分离主要基于分配原理。在日常分析行业中有部分人员认为气固色谱就是填充柱色谱,气液色谱就是毛细管色谱,这是不正确的理解。
 
  气固色谱和气液色谱都可以是填充柱色谱,也都可以是毛细管色谱。填充气固色谱柱其固定相为颗粒状的固体吸附剂,而填充的气液色谱柱其固定相为涂敷在惰性固体颗粒(载体或称担体)上的固定液液膜。毛细管气固色谱柱一般专指多孔层开管柱(PLOT),其内壁上仅涂渍有一层多孔性吸附剂微粒。其它各类毛细管色谱柱均属于气液色谱。
 
  与填充气相色谱柱相对应的是毛细管色谱柱。这两者之间的区别是固定相的装载方式不同,填充色谱柱中,固定相一般为柱内装载方式填料;而毛细管色谱柱中固定相则是涂敷或化学交联于毛细管的内壁上。
 
  填充柱和毛细管柱的区别
 
  相对于填充柱来说,毛细管柱一般具有更高的分离效能,其根本原因如下
 
  a毛细管柱内径较小,一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,故阻力很小,而且涡流扩散项不存在,谱带展宽变小。由于毛细管柱的阻力很小,其长度可为填充柱的几十倍,其总柱效比填充柱高得多。一般来说,一根30m长的毛细管柱很容易达到十万及以上的总理论塔板数,而一根3m长的填充柱却最多只有5000左右的总柱效。
 
  b毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的成分;可在几分钟内分离十几种化合物。所以毛细管色谱柱对于复杂的样品分离更为有利。
 
  c毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,且对进样技术的要求更高,载气流速的控制要求更为精确。对检测器的灵敏度要求就更高。在进行简单的永久气体分析和低分子量有机化合物分析时,建议采用填充气相色谱柱。
 
  目前填充色谱柱的应用,已经越来越多的被毛细管色谱柱所代替。在实际GC分析中,90%以上均为毛细管色谱柱。甚至在进行永久气体分析上,填充柱也逐渐被PLOT柱所取代。
 
 
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