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功能性油脂微胶囊的制备及其稳定性

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-06-15
核心提示:功能性油脂是一类具有降血脂、降血压、抗血栓、提高认知能力等特殊生理功能的油脂,主要以富含ω-3和ω-6系列脂肪酸的油脂为主。微胶囊化技术是指将固体、液体或气体包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。
   功能性油脂是一类具有降血脂、降血压、抗血栓、提高认知能力等特殊生理功能的油脂,主要以富含ω-3和ω-6系列脂肪酸的油脂为主。微胶囊化技术是指将固体、液体或气体包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。利用微胶囊化技术对功能性油脂进行包埋,可保护芯材活性物质免受环境影响,提高氧化稳定性,拓宽其应用范围。目前市场上的微胶囊产品主要是通过喷雾干燥法制得,而利用造粒仪进行微胶囊化的应用鲜有报道。
 
  来自吉林农业大学食品科学与工程学院的王大为、任华华和杨嘉丹等人以海藻酸钠(SA)溶液为壁材,CaCl2溶液为固化剂,采用微胶囊造粒仪对功能性油脂进行微胶囊化处理,通过正交试验优化筛选出油脂微胶囊化的最佳工艺参数,并对功能性油脂微胶囊的表征、化学结构、热稳定性和抗氧化性进行分析研究,为功能性油脂微胶囊的研究和开发提供一定的理论基础。
 
  1.SA质量分数对功能性油脂微胶囊包埋率的影响
 
  SA质量分数对微胶囊包埋率的影响较大,当SA质量分数较低时,形成的电解质膜过薄,不能有效形成微胶囊,而SA质量分数过高时,会出现体系黏度大,SA溶液流出困难的现象,导致微胶囊的包埋效果差。
 
  2.CaCl2质量分数对功能性油脂微胶囊包埋率的影响
 
  CaCl2质量分数对油脂微胶囊的包埋率也有一定影响。由于SA结构中G段上的Na+和Ca2+发生了离子交换,Ca2+位于带负电荷的腔内,在G段外面形成了一层类似于膜的“egg-box”三维网状结构,因此当CaCl2质量分数较低时,膜的形成速率较低,微胶囊的包埋率也随之降低,而CaCl2质量分数过高时又会导致微胶囊内部的网状结构分布不均,包埋效果不好。当CaCl2质量分数为1.3%时,微胶囊的包埋效果最好,为87.32%。
 
  3.频率对功能性油脂微胶囊包埋率的影响
 
  微胶囊包埋率随着频率的不断增大而提高,当频率为620 Hz时,微胶囊的包埋率较高,粒径也较为均一,之后随着频率的继续增加,微胶囊包埋率呈降低趋势,这是因为当喷嘴振动频率较低时,会出现部分芯材经过振动喷嘴后无法被壁材充分包埋的情况,降低了微胶囊的包埋率,而当频率高于620 Hz时,微胶囊造粒仪喷嘴的振动速度较快,形成的微胶囊粒径较小,会增加液滴聚结的发生,造成壁材无法将芯材完整包埋,进而使包埋率降低。
 
  4.进料速率对功能性油脂微胶囊包埋率的影响
 
  当进料速率为3.5 mL/min时微胶囊包埋效果最佳,为82.7%,当进料速率小于3.5 mL/min时微胶囊所含芯材的量较少,当进料速率大于3.5 mL/min时,微胶囊的包埋率是逐渐降低的。
 
  5.油脂微胶囊工艺的正交试验优化
 
  各因素对微胶囊包埋率影响的主次顺序是频率(C)>SA质量分数(A)>进料速率(D)>CaCl2质量分数(B),油脂微胶囊制备的最优组为A2B3C2D3,该结果不在正交表中,故对其进行验证,即在SA质量分数1.6%、CaCl2质量分数1.5%、频率620 Hz、进料速率4.0 mL/min条件下得到的微胶囊包埋率为(88.32±0.28)%。
 
  P值小于0.01,说明SA质量分数、CaCl2质量分数、频率、进料速率对油脂微胶囊包埋率的影响极显着。
 
  6.微胶囊表征的观察结果
 
  6.1 扫描电子显微镜的观察结果
 
  微胶囊结构基本呈完整的球型。由1000 倍数条件下油脂微胶囊的囊壁结构,可以看出微胶囊的囊壁表面光滑,结构致密,是比较理想的个体颗粒形态,基本达到包埋的预期目的。微胶囊内部形成了一个大的腔体,这个空腔便是容纳油脂的空间。由1000 倍数条件下破损微胶囊的囊壁结构可观察到微胶囊虽已破碎但其囊壁的结构依旧致密,厚度较为均匀,具有良好的包埋结构。
 
  6.2 体式显微镜的观察结果
 
  胶囊内部呈现出油脂的金黄色,表明SA和CaCl2所形成的壁材能将芯材完全包埋,在外部形成一层保护壳,起到封装定型作用。
 
  7.傅里叶变换红外光谱分析结果
 
  其特征峰主要有1612 cm?1附近由不对称伸缩振动引起的宽峰,在1417 cm?1附近有由对称伸缩引起的窄峰,以及由C-OH的伸缩振动引起的,在1000 cm?1附近有一个吸收峰。在3007 cm?1附近,有吸收强度较弱的峰,是由于该油脂中富含不饱和脂肪酸酯,由烯烃不饱和碳原子上的C-H键伸缩振动形成的;邻近的2924 cm?1和2854 cm?1有2 个较强的吸收峰,为饱和碳的C-H键的伸缩振动峰;在1746 cm?1附近的强吸收,为脂肪酸酯的羰基C=O 伸缩振动的特征吸收峰; 在1465 cm?1和1377 cm?1附近,为亚甲基CH2的弯曲振动吸收峰;在1163 cm?1和1117 cm?1附近;有一强一弱2 个吸收峰;为脂肪酸酯中C-O-C键的对称和反对称伸缩振动吸收峰。
 
  8.热稳定性分析结果
 
  微胶囊差热分析和热重分析的变化趋势基本一致,其热解过程大致分为3 个阶段。第1阶段发生在60~250 ℃之间,主要是微胶囊含有的水分蒸发以及少量表面油的分解与挥发阶段;第2阶段为250~380 ℃,是失重的加速阶段,这主要是因为壁材开始热分解,化学键开始断裂,裂解为中间产物CO2、H2O和CH4,此阶段反映了微胶囊发生了剧烈的理化反应,微胶囊被破坏,芯材迅速释放而造成质量损失;第3阶段为当温度高于380 ℃以后,中间产物进一步完全裂解并碳化。在250 ℃以下,油脂微胶囊的质量几乎没有损失,表现出很好的热稳定性,能满足一般食品的加工条件。
 
  9.氧化稳定性测定结果
 
  被包埋油脂的稳定性要高于未包埋的油脂。由于未包埋油脂与氧气充分接触的原因,其POV的增加较为明显,当贮藏时间达到3 d后,未包埋油脂的POV已超过国标规定,油脂微胶囊由于有壁材的保护,有效阻隔了油脂与氧气的直接接触,氧化速率相对缓慢,在第6天以后,微胶囊油脂POV为未包埋油脂POV的50%。微胶囊化提高了油脂的氧化稳定性,延长了贮藏时间。
 
  // 结 论
 
  最佳工艺为:海藻酸钠质量分数1.6%、频率620 Hz、CaCl2质量分数1.5%、进料速率4.0 mL/min,在此条件下得到的微胶囊包埋率达到(88.32±0.28)%。扫描电子显微镜下微胶囊呈均一球体状,表面光滑。体式显微镜下可看出微胶囊颜色淡黄色,微观结构为单核结构。傅里叶红外光谱分析显示微胶囊含有油脂的特征峰,芯材化学结构并未发生改变。热重分析法实验结果表明微胶囊在250 ℃以下具有良好的热稳定性。加速氧化实验表明微胶囊大幅提高了芯材的抗氧化性。
 
 
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