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超声波制备纳米SiO2-马铃薯淀粉复合膜性能优化及结构表征

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-11-21
核心提示:马铃薯淀粉均匀性好、透明度高、廉价易得,具有较好的韧性和保湿性,成膜机械性能、水溶性和透明度等方面都优于其他谷物淀粉所成膜,但因其含有80%的支链淀粉,在形成单一膜时会存在湿度敏感性差、机械性能差等局限性。为增强马铃薯淀粉膜的性能,在单一膜中加入小尺寸的纳米颗粒制备复合膜成为研究热点。
   马铃薯淀粉均匀性好、透明度高、廉价易得,具有较好的韧性和保湿性,成膜机械性能、水溶性和透明度等方面都优于其他谷物淀粉所成膜,但因其含有80%的支链淀粉,在形成单一膜时会存在湿度敏感性差、机械性能差等局限性。为增强马铃薯淀粉膜的性能,在单一膜中加入小尺寸的纳米颗粒制备复合膜成为研究热点。
 
  纳米SiO2-马铃薯淀粉复合膜(以下简称纳米复合膜)性能主要取决于纳米SiO2在马铃薯淀粉膜中分散性以及其表面羟基与淀粉分子的氢键结合。纳米SiO2因较大的比表面积易发生团聚现象,影响纳米复合膜的性能,因此解决小粒径纳米SiO2在复合膜中的分散性至关重要。超声波可以使纳米SiO2较均匀分散在马铃薯淀粉膜从而提高纳米复合膜的性能。
 
  山东理工大学农业工程与食品科学学院的张荣飞、王相友*和程萌通过超声波制备纳米复合膜,以马铃薯淀粉、甘油、纳米SiO2用量为考察因素,对纳米复合膜的透水率、透气性、阻水性能、拉伸强度进行正交试验优化,筛选出超声波合成法制备纳米复合膜的最佳膜配比,用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和紫外-可见透射光谱法对其进行微观结构表征,并对采后双孢蘑菇进行包装保鲜,研究纳米复合膜对双孢蘑菇组织活性氧代谢的影响,旨在为解决纳米SiO2在复合膜中的团聚问题,以及纳米复合膜在双孢蘑菇保鲜中的应用提供数据和理论依据。
 
  01
 
  单因素试验结果
 
  马铃薯淀粉用量的影响
 
  随着马铃薯淀粉用量的增加,纳米复合膜的透水率、透氧率、二氧化碳透过率均呈现先下降后上升的趋势,在马铃薯淀粉用量为3 g/100 mL时,其透水率、二氧化碳透过率最低,拉伸强度最大;纳米复合膜的水溶性逐渐降低,溶胀性逐渐增大。另一方面,马铃薯淀粉具有良好的水不溶性,因此复合膜的水溶性随着淀粉用量的增加逐渐减小,在包装保鲜应用中更具有耐水性。综合平衡考虑,马铃薯淀粉用量的适宜范围为3~4 g/100 mL。
 
  甘油用量的影响
 
  甘油作为增塑剂,可使得体系的自由体积增大,改善纳米复合膜的综合性能。随着甘油用量的增加,膜的透水率、二氧化碳透过率逐渐增大,拉伸强度逐渐减小。当甘油用量增大时,复合膜的水溶性和溶胀性逐渐增大。因此,综合平衡考虑,甘油用量的适宜范围为3~5 g/100 mL。
 
  纳米SiO2用量的影响
 
  随着纳米SiO2用量的增大,复合膜的透水率、透氧率、二氧化碳透过率、水溶性以及溶胀性均呈先减小后增大的趋势,而拉伸强度先增大后减小,因此,纳米SiO2用量在一定范围内可以提高复合膜的性能,综合试验结果,纳米SiO2用量的适宜范围为0.2~0.3 g/100 mL。
 
  02
 
  正交试验优化
 
  单因素试验研究表明,马铃薯淀粉用量、甘油用量、纳米SiO2用量对复合膜的性能都有显着影响,设计L9(34)正交试验。对多指标正交试验进行综合加权评分法分析,结果表明,影响马铃薯纳米复合膜性能的因素主次为B>C>A,即甘油用量>纳米SiO2用量>马铃薯淀粉用量。对于因素A,水平A2的评分较高,即马铃薯淀粉用量为3.5 g/100 mL;对于因素B,水平B1的评分较高,故甘油用量为3 g/100 mL;对于因素C,水平C3的评分较高,即纳米SiO2的用量为0.3 g/100 mL。所以,适合超声波制备性能较好的纳米复合膜的最佳膜液配比为A2B1C3,即马铃薯淀粉用量3.5 g/100 mL、甘油用量3 g/100 mL、纳米SiO2用量0.3 g/100 mL。
 
  03
 
  纳米复合膜性能验证实验结果
 
  超声波合成纳米复合膜性能分析
 
  超声波合成的纳米复合膜A(A2B1C3)、普通合成的纳米复合膜B与多指标正交试验分析评分较高的纳米复合膜C(A2B2C3)性能对比显示,纳米复合膜A的透水率、透氧率、二氧化碳透过率、水溶性以及溶胀性较纳米复合膜B、C均显着降低(P<0.05),其中透水率、透氧率、二氧化碳透过率由38.42、7.35、32.18 g/(m2·h)分别减小至26.81、2.09、27.62 g/(m2·h),水溶性、溶胀性由33.17%、66.31%减小至20.3%、58.43%,而拉伸强度显着增大(P<0.05),由318.40 N增加到375.41 N,总之,纳米复合膜A的透水率、透氧率、水溶性较普通合成的纳米复合膜分别降低了30.22%、71.16%、39.61%,拉伸强度提高了17.82%。综上所述,多指标综合评分法优化的纳米复合膜A具有较好的综合性能,通过以下微观指标的分析来进一步验证阐述超声波合成纳米复合膜A性能的优越性及机理。
 
  纳米复合膜SEM分析
 
  如上图所示,纳米复合膜A表面比较光滑且无纳米SiO2颗粒团聚现象,纳米复合膜B表面比较粗糙,且出现大量的纳米SiO2团聚体。
 
  纳米复合膜FTIR分析
 
  FTIR分析可以确定复合膜的相容性,在波长3 368、2 976 cm-1处分别对应的吸收峰为马铃薯淀粉膜的O—H、C—H的伸缩振动峰,在1 076、1 048、1 023 cm-1处对应的吸收峰为马铃薯淀粉膜和纳米复合膜A、B中的C—O—C伸缩振动吸收峰、H—O—H伸缩振动吸收峰、Si—C吸收峰、Si—O吸收峰以及Si—H吸收峰叠加的多重吸收峰。添加纳米SiO2后,纳米复合膜的O—H、C—H伸缩振动吸收峰等都发生了迁移,特别是纳米复合膜A的O—H、C—H吸收峰分别在3 319、2 928 cm-1,较纯马铃薯淀粉膜向低波数方向发生较大迁移。此外,纳米复合膜A在1 023 cm-1处的吸收峰向低波数方向迁移较大。同时也解释了超声波制备的纳米复合膜A的水溶性、溶胀性以及拉伸强度的变化。
 
  纳米复合膜XRD分析
 
  如下图所示,马铃薯淀粉膜在2θ为21°左右出现一个很明显的衍射峰,纳米SiO2在2θ为22.5°左右出现明显的衍射峰,当两者结合在一起时,纳米复合膜A和纳米复合膜B在2θ为21°左右的衍射峰强度减小,纳米复合膜的衍射峰强度最小。这说明,超声波合成的纳米复合膜中纳米SiO2与马铃薯淀粉共混体系的相容性良好。
 
  纳米复合膜的热稳定性分析
 
  复合膜的热质量损失分为3 个阶段,第1阶段(105~220 ℃)主要是结合水、甘油等小分子的挥发。纳米复合膜A在此阶段的分解速率较纳米复合膜B和马铃薯淀粉膜慢,说明纳米复合膜A结构致密,结合水含量少。第2阶段(250~330 ℃)主要是纳米复合膜中相邻羟基的缺失和糖苷键的断裂,纳米复合膜的分解速率较低。从而增强了薄膜的热稳定性,与FTIR分析结果一致。第3阶段(340~600 ℃)各种膜质量损失缓慢,主要以残渣炭的形式存在。由此可见,纳米复合膜A的分解速率均低于纳米复合膜B和马铃薯淀粉膜,也就是说纳米复合膜A具有较好的热稳定性能。
 
  纳米复合膜的紫外光谱分析
 
  在200~800 nm波长范围内马铃薯淀粉膜的吸光度始终低于纳米复合膜A和纳米复合膜B,紫外线透过率始终高于纳米复合膜A和纳米复合膜B。在保鲜应用中,超声波合成的纳米复合膜A能较好地阻挡紫外线对双孢蘑菇品质的影响。
 
  04
 
  纳米复合膜包装对采后双孢蘑菇活性氧代谢的影响
 
  如结果所示,在整个贮藏期间,双孢蘑菇组织中的O2-·产生速率、H2O2含量和MDA用量呈上升趋势,纳米复合膜A包装处理组显着低于对照组与纳米复合膜B包装处理组(P<0.05),说明纳米复合膜A包装处理有利于抑制双孢蘑菇O2-·产生速率,减缓了H2O2含量和MDA含量上升。
 
  在双孢蘑菇贮藏期间,SOD、CAT活性呈先上升后下降的趋势,纳米复合膜A包装处理组的SOD、CAT活性始终保持较高;APX活性呈下降趋势,纳米复合膜A包装处理组较对照组与纳米复合膜B包装处理组保持较高APX活性。这说明纳米复合膜A包装处理组能有效提高SOD、CAT和APX活性,保持较好的自由基清除能力,延缓其衰老。
 
  结    论
 
  适合超声波合成马铃薯淀粉纳米复合膜的最佳膜液配比马铃薯淀粉3.5 g/100 mL、甘油3 g/100 mL、纳米SiO20.3 g/100 mL。超声波合成的纳米复合膜性能:透水率为26.81 g/(m2·h),透氧率为2.09 g/(m2·h),二氧化碳透过率为27.62 g/(m2·h),水溶性为20.03%,溶胀性为58.43%,拉伸强度为375.14 N。XRD与FTIR分析证实超声波合成的纳米复合膜中存在较强的氢键作用;同时,紫外-可见透射光谱分析说明超声波合成的纳米复合膜具有较好的抗紫外光老化作用以及抵抗紫外光能力。超声波合成的纳米复合膜可显着提高双孢蘑菇贮藏中SOD和CAT活性(P<0.05),降低了O2-·产生速率,减少了MDA和H2O2的积累,抑制了APX活性的降低,从而降低采后双孢蘑菇的衰老进程,延长货架期。
 
 
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