顶空进样 是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。 如塑料包装食品 包装袋中挥发性 VOC 成分的分析,人在有毒环境中工作后,体液中有毒组分含量的分析等。
顶空进样 装置,从目前来看,可以分为手动型,半自动型,全自动型三种。
一 手动型
具备一个恒温炉 上面有几个加热孔 外配一支气密性玻璃注射器 玻璃注射器带保温套。 这种装置的特点是价格廉价 通常的价格应该在数千元。 但是进样结果的重复性 完全取决 于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二 半自动型
具备一个恒温炉 顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡 等到平衡时间到 后 要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。 而取样和进样的过程完全受机器自己的 顺序控制,取样 进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。
三 全自动型
顶空瓶密封好后 先手工码放到传送带或转盘上 顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己 进入恒温炉 恒温时间到后 机械手自动取样 系统自动进样。
顶空进样器 选型时要注意以下两点:
一、进样结果的重复性 即 RSD 标定样品的浓度要小于千分之三) , 这个指标是考核顶空进 样器的关键指标。合格的顶空进样器最基本的 RSD 都应该小于 3%关于这个指标,所以选型 采购时用户应向生产厂家索要出厂检测原始谱图和技术数据。
二、温度梯度同样是个关键的指标 , 顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性 和温度梯度 设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上 10℃到 150℃。
