1. 那应该是取样和处理的问题吧
2. 是取样的问题!样品粉碎的粒度较大 造成样品的不均匀性!
一一七、我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。
1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干!接着用蒸馏水洗三次定容!
好像回收率不怎么样!至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉)，测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸。汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题
一一八、原子吸收火焰法测ca要注意些什么?我这里测的含量都很底，也不是很稳定，但仪器很正常。
1. 火焰出口要常抹，或用刀片等，每次测试前者要重复几次.
2. 要加释放剂SrCl2，因为硅酸盐，铝酸盐，磷酸盐，硫酸盐，他们会使Ca的灵敏度降低。使待测液中的Sr含量为1000ppm
3. 减少溶液的盐分，勤清洗。
一一九、玻璃仪器，微波消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗?
1. 用10%的硝酸泡24小时
2. 我使用50%硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次
3. 具体忘记了在哪里看见过，要用大于30%的硝酸浸泡，因为硝酸大于30%，其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。
一二零、请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应该注意的事项?
1. 铜：0.1——2.0mg/L，茶叶取样量：1～2g，定容到50mL
铅：标准曲线由石墨炉的线性范围决定，再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的实验条件：0.010～0.040mg/L，茶叶取样量：0.5～1.0g，定容到25mL。
2. 就按国标GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，铅含量一般在0.1—3PPM铜一般在25PPM左右，具体步骤自己感觉怎么方便就怎么做了，做铅时最好加一点改进剂。
一二一、用氢化物发生器，冷原子吸收测汞，我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器， 这个扣不扣背景影响大吗?
1. 汞是蒸汽发生发,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣
2. 氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景!
一二二、我用的是岛津AA6300，需要做校正。对于JJG 694有几点看不懂，请大家帮帮忙。
1.分辨率测定：点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2NM时调节光电倍增管高压，使279.5NM谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，应能分辨出279.5NM和279.8NM两条谱线，且两线峰谷能量应不超过40%。
问题：在哪里调节光电倍增管高压?仪器是密封的，维修的时候打开过盖子。在操作软件上也没有光电倍增管的调节。我怎样确定谱线能量是100?
2.基线稳定性测定：调节光谱带宽0.2NM，量程扩展10倍，点亮铜灯
问题：量程扩展10倍是啥意思?还有后面的“瞬时”测量方式?这个仪器上没有我要怎样做?
3.检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸光度测量
问题：标尺扩展10倍是啥意思?
1. 随着仪器功能的不断改进，有些术语是可能听不懂了。下面我将自己知道的告诉你：只要调个吸光度零即100%T就行了。
2,“量程扩展”这儿指吸光度倍率，对微机型的仪器已经意义不大。你只要能准确读出三位小数的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些仪器能直接读出第四位小数，那就更不需要“量程扩展10倍”了。
所谓“瞬时”测量方式，无非就是连续读数的模式，一般仪器都有。
3，“标尺扩展10倍”就是上面的“量程扩展10倍”，主要此时必须读出第四位小数：0.000X Abs.你只要能读出第四位小数就行了(用你自己的方法)。
只要调个吸光度A为0或透过滤T=100%就行了
一二三、与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高?
1. 水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的锌慢慢的被溶解了
2. 会不会是水厂的净水原材料里的Zn含量比较高??
3. 多数是水管管道的原因。
一二四、我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移 那位同行有什么解决的好办法?
1. 火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。
2. 再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气-乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测。
一二五、我在工作中用火焰原子吸收做钠，开始很好，但后来怎么发现曲线的吸光度相当高，已经排除了试剂的问题，仪器也无故障，换了新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事?
1. 是不是灯电流设置有问题 也可能是以前的等发射的太低了
2. 那会不会是样品池有堵塞?
3. 电离，建议加入电离抑制剂
4. 为找到原因，建议用发射法试试，若仍无信号，则应检查进样系统和检测系统;若有正常信号，则显然灯有问题。
一二六、笑气装置如何使用?
1. 笑气使用:一般用空气-乙炔火焰先点着后,转换.但是笑气使用中危险性极高,一般多用石墨炉法或氢化物法替代。
2. 笑气危险，使用时不能大意。以下几点是关键：
a,不能漏气。
b,笑气钢瓶减压阀必须要预热。
3，点火：先点燃空气-乙炔，再转为笑气-乙炔焰。熄火：也须转成空气-乙炔再熄火。
4，保持火焰根部红羽毛区的高度在2公分左右。红羽毛消失了意味着爆炸临近了!
5，乙炔气和纯水必须纯净，否则火焰发黄使你看不清红羽毛区。
一二七、我在做Pb样品时，发现Pb灯光晕有点浑的感觉，不清晰。换一个Pb灯后，灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起?
1. 这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。
2. 如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下
一二八、石墨炉用自来水冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了!请问，该怎么确定到底真是水温高呢，还是测温元件坏了?
1. 自来水的话应该是结垢造成的
2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了
3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了，可以用氩气吹开
4. 这个问题我也遇到过，解决方法是：打开空调，半个小时后就可以了，当然温度要开低点
一二九、发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外，还可以用什么代替?
1. 我用是北京瀚时的，好像只可以用氢氟酸洗，但绝对不可以沾到电热丝，好像洗后灵敏度会大大下降
2. 通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹，就差不多了!
一三零、做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的。
1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热
2. 方法：a,微波消解--原子吸收测定
b,压力氧弹消解--原子吸收测定
c,固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
a：AOAC中有一个方法(不好意思，具体方法号码我记不得了)准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
b:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
c:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.
一三一、请问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多?
1. 会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了?标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖子的!!注意消化细节。
2. 干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素。
一三二、1.在原子吸收里什么叫特征浓度？2.特征浓度的意义是什么？3.特征浓度与检出限有什么关系？4.为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044？
1)什么叫特征浓度。
在原子吸收光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml
2)为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044。
产生1%吸收就是透过99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044
3)特征浓度的意义是什么。
a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标
b) 根据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化
c)根据已知浓度范围可预知吸光度范围，或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围
4)特征浓度与检出限有什么关系。
特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。
一三三、火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号，最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么?同样的方法铜能达到0.2左右，请问为什么?
改变燃气比，该元素需要富燃火焰
一三四、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解?其基本含量为：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co 0.15%Si，其余的百份含量为Fe.请问该用怎样的酸来溶解?
1. 试试用热硝酸，浸泡50秒
2. 可以用王水消解
一三五、用原子吸收法测锰为何质控样值偏低?
重新配制标准溶液，样品酸度和标准溶液酸度一致。
一三六、我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?是石墨管不行了? 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的。
信号偏小的几个原因：1。还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置2.实在不行，加基体改良剂。
3.光路需调节(包括炉体，灯，灯电流等)。
4.灰化时间和温度需优化。
5.石墨管(锥)，石英窗清洗一下。
6.标液重新配一下，有时放长了会变。
一三七、氘灯扣不了背景,怎么办?如果在测定铜时氘灯扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗?
1. 能量不够是灯的问题还是光路没有调整好，先检查一下。
2. 我的也测铜时能量不够，原因是氘灯能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些
3. 也可以把铜灯电流调小一些，测铅时不没什么问题
4. 氘灯扣背景在400以下都应该没问题，如果能肯定氘灯没问题，那就重调一下光路。如果以前用没有能量低的问题，最近才出现的，那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件，如果动了，那就找厂家吧，最好不要自己修。如果一直是这样，就仔细看下说明书，看看是不是自己操作上的问题。
一三八、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容.回收率实验则在样品中加入0.1g标准物质,处理方法一样.上机后却发现添加标准物质后的吸光值比未添加的样品还低.这下就不懂了
1. 你先做一下平行试验，看看精密度好不好再说
2. 是平行操作的!结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染，铅到处有很容易被污染，消除污染本身就很难，特别是对痕量分析。
一三九、污水中重金属分析为什么要进行消化处理?
1. 因为污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子!
2. 其原因主要有：(1)污水中含有有机物，它们的存在影响测定，需经消化处理加以破坏;(2)经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致，从而保证测定的准确性。另外，在污水中重金属不可能以原子状态存在，大部为离子态，少量为络合物或化合物。
3. 你要测定的是某种重金属的总量，包括溶解的重金属和不溶解的，而不是单单测定溶解在水体中的重金属
4. 像废水这种基体比较复杂的情况，其实并不容易测出结果，关键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面，有些杂质在原子化的时候会干扰所测样品的吸光值，还有在去除其他杂质干扰的时候，小心别让所测元素受到损失，或者生成了更难测量的新物质(原子化温度可能变了)。
一四零、光栅的疏密对AAS重要吗?
1. 肯定有影响,在相同的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的干扰少
2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。
从光栅色散率公式可知，在自准条件下(△θ来表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角宽度，指的是衍射斑的角半径，N是光栅总缝数，d是光栅常数，θ是衍射角 )
提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角β、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d(以提高每毫米刻线数)。
3，从光栅分辨率公式（△θ来表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角宽度，指的是衍射斑的角半径，N是光栅总缝数，d是光栅常数，θ是衍射角）可知
提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。
在常规的光栅设计中，都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本的原因，精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难，采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条，但由于槽面成正弦形，使闪耀特性受影响，集光效率下降。
一四一、做食品中的铅 锌 铁时有钠干扰应怎样驱除?
加大称样量使用火焰检测，我没有发现比较大的干扰。如果要去钠，常规化学分析中测定钠使用一种试剂，可以将钠沉淀的，不妨试试。
一四二、我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值?是什么原因所在?一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好?A=Wbc W(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 为灵敏度)=?
1. 浓度太低，空白溶液与样品基体不符
2. Pb浓度太低，或是有溶剂的干扰
3. 造成这样的原因应该很多。
首先，你要说明你用的是什么仪器?
如果是原子吸收分光光度计，造成铅吸光度负值的原因：a、样品空白没有校正，并且样品空白是负值;
b、铅寻峰不正常；
c、铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。
d. 标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间，还要看它的相关性，一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关，而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。
e. 与样品的基体有关，通常用硝酸和高氯酸(4：1)来消化样品，酸度太高造成背景也高
一四三、原子吸收光谱有时不能点火啊?请问是什么原因啊?
1. 不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对.
2. 不能点火,首先要检查气路。
3. 可以看看点火器是否发射火星，有可能是乙炔压力不够造成的
4. 在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确，这个也 可能导致不能点火
5. 你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗?现在大多数软件上都会有提示，并且会给你好的建议。
6. 会造成这样的情况的原因有很多，一般是空气压力没有达到要求，仪器是不会点火的;还有一个原因是燃气被堵住了，先把燃气开到最大，点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量
一四四、我用磷酸二氢氨和硝酸镁做改进剂，加1%的HNO3测量Pb(石墨法)
1、空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出来吗?应该使用背景校正，因为即使样品的集体很简单，有些改进剂的加入，可能会使背景吸收增大。
2：我现在测的磷酸二氢氨溶液为0.33是否正常(水为0，硝酸镁也为0)?太高了，检查试剂，尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。
3：我用灰化800，原子化1400做的空白为0.012，和灰化500原子化1800 做的空白为0.300，这个是不是可以说空白太高了还是? 太高了，检查试剂。
一四五、我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞，主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线，发现汞的Abs值一路飘高，很难稳定下来。载液用的是1%硫酸，硼氰化钾用的是0.5%，汞标准系列 用1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。请问造成这种现象的原因是什么呢?
你用的是什么型号的仪器?不应该是仪器的问题，做什么样品?用硫酸作为载夜?应该是你的试验条件的问题!载气和屏蔽气流速，还有积分时间与延迟时间的选择，你的原子化温度是多少?汞比较特殊，他不是形成氢化物，而是还原出来汞原子的，性质特殊，需要加大载气流速的，还有积分时间和延迟时间与其他元素有一定的差别!，你最好还是做一下条件试验来确定一下!
硼氰化钾用的是0.5%?KBH4吧!对于汞来说，不会要这么高的还原剂浓度的!
一四六、测定水产品中Cd含量时，常要加基体改进剂(Pd+硝酸镁)，样品的峰型确实很好而且背景也不高，但是标样的灵敏度却降低了。不知道这样作可行吗?而且谁能解释一下，标样灵敏度降低的原因。而且感觉加基改和不加基改，灰化温度基本不能提高。我用的是PE700。灰化温度350，原子化温度1750。灰化温度一提高，读数降低的非常厉害。
1. 你试试降低原子化温度，每次50度，加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁。
2. 我也使用过pd做cd改进剂，灵敏度确实下降，有时峰形不太好，精密度也变差，特别是低浓度区，对pb也是如此，对灰化温度不像pb等元素那样可以明显提高，不能稳定较高的灰化温度，不过对于消除某些干扰，感觉比磷酸二氢铵好些，尽管后者能稳定cd到800度左右。
一四七、用石墨炉做化探金时，因为含量低大约为2.5ppb，空白值也差不多是这个值，求助将空白值做低的方法。
是不是你先对样品富集，然后测定，我当年用FAAS就用乳状液膜来富集的
一四八、测钙时我要在样品中加入锶盐，但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。
测镁时感觉吸收峰很怪，先是突然升高，随后就降下来，不知道为什么?有资料说硝酸对测镁有影响，是吗?可以标准溶液中又要加硝酸。
1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的.重金属的标准溶液都是用硝酸保存的
2. 标准溶液当然也要加入锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试验
3. 测钙时，标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时，有时也需要加锶盐什么的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低。燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。硝酸介质
使镁的测定结果容易偏低，不过酸度较低时影响不会太大。
一四九、噪声高是否就是代表信噪比差，得出的吸光数值不稳定呢?
信噪比=信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低，检测结果就差。
一五零、横向加热的石墨炉(带塞曼扣背景)绝对要比纵向加热的好吗?帮忙分析一下
1. 横向加热温度变化均匀，在石磨管的全长范围内，温度差异小，大概可以形容成一个板凳，呵呵，左右两个斜坡，中间一个平台。
纵向加热温度变化不均匀，中间温度最高，两边的温度逐渐下降，大概可以形容成一个拱桥，中间一个最高点，从最高点开始往两边逐渐下降。
横向的优点在于：
a.温度变化均匀;
b.降低原子化温度，通常在原子华温度上可以降低300-400度;
c.基体干扰小;
d.记忆效应小。
温度是否均匀对于塞曼效应没有影响，横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于：可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场，即，在横向加热的石墨炉上加纵向
交变磁场。在这方面，PE和耶拿都有相关的产品。PE的产品是水平方向加热的横向石磨管，而耶拿公司的是竖直方向的横向加热石磨管。
2. 横向加热温度变化均匀，解决了石墨管两端的温度梯度问题，减少和消除了大多数化学干扰，提高石墨管的使用寿命。记忆效应比较小，降低原子化温度，基体干扰小。
3. 主要原因应该是从实施纵向塞曼效应而设计的，不用偏振镜这样设计能减少光能量的损失!从而提高信噪比!主要目的不是你说的追求温度的均匀性，而是实施纵向塞曼效应的原因!
4. 横向加热可以消除温度梯度引起的记忆效应，也可以降低原子化温度，纵向加热无法避免的存在温度梯度，因此横向加热是业内公认的高一个档次的技术。
横向塞曼的磁场强度比纵向塞曼要强，只不过PE公司的设计只能是横向加热配上纵向塞曼，现在耶拿和GBC都可以采用横向加热和横向塞曼技术。
纵向塞曼减少一块偏振镜是事实，但是我觉得塞曼磁场可以调节强度会是今后的一个方向，不管是纵向还是横向
一五一、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些?
PE800原子吸收，保健品砷和铅的检验，因样品中含有的钙和蛋白质成分较高，影响试验结果，造成空白值比检测值高，无法计算，重现性不好，请问，那位朋友了解此项检验前处理的注意事项和仪器的最佳设定参数。多谢!另外，石墨炉法能否测定砷含量。
1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消除大量蛋白质基体;若石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测砷。
2. 石墨炉温度条件建议：
测砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加钯-镁基体改进剂;
测钙：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。
3. 首先把标准曲线做好，测标准样品所得结果是否符合要求;
然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。
4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法
一五二、在使用石墨炉测铅，可是连标准曲线都做不完仪器就出错了：每次都是“石墨炉接触错误，请检查石墨管”，而我的石墨管是新的，刚换上的先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触。如果是，可能电路板故障;如果不是，将石墨锥稍微推出来一点。但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊，除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。
一五三、1.做原子吸收的时候,为什么溶液要临时配制2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好
1，做火焰吸收的标准溶液，如果将标准溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的话，可以保存很久的。
对于配置溶液来讲，我个人认为是这样的：首先每种溶液(特别是标准系列)配置好以后都不可能一直并且长时间使用的，原因是保质期问题，还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化;所以最好是现用现配，保证结果的准确。
2、空气和乙炔流量的改变，其实就是改变了火焰的状态和火焰温度，说白了就是改变了火焰的测试条件，吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。
3、一般是在点火前将能量调整到最佳状态，点火后调整好火焰的观察高度，然后调整增益，将能量调整到100%即可开始测试了。
4. 点火后调节100%不一定更好，因为点火前调到100%，点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%，可以调节能量使得透光率达到100%，但是要是负高压变大或灯电流变大，但是负高压变大会使噪声变大，灯电流变大会使灵敏度降低，所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。
一五四、请问做原子吸收,样品中家5%硝酸是为何?
1. 一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用
2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易损坏的。注意控制。
3. 肯定是所测的元素适合5%的硝酸介质,原子吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等
4. 一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了，做石墨炉时用硝酸比较多，0.2%就可以了。酸的浓度太高对检测样品不好
5. 选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物，这时就要选硝酸。
6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液变得澄清，除掉固体物质。若是这样还可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去悬浮物，要用砂芯漏斗过滤
7. 测定重金属溶液需要呈现酸性，因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定，而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度，否则石墨管损坏很快。
8. 我用的是2%的硝酸，防止重金属水解
9. 加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物，影响其原子化
一五五、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况，不知道什么原因!进标准曲线的时候没有问题，进样品的时候，发现没有试液进入石墨管!所以没有出峰!不知道是什么原因，难道是试样太稠了?
1. 估计是进样针尖被污染了!
2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题，比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等，出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证，人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。
3. 还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉--仪器稳定性不好
一五六、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体!有的又用盐酸做基体!为什么不通一用硝酸呢?比如铁就是用盐酸做基体? FE为什么不能用硝酸呢?请说明原理?
1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关。
2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质.
3. 这是根据元素的不同性质,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸铜配制的!!!,不能与Pb,Cd发生沉淀
4. 你没有做过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现它的线性是不同的.
一五七、我用石墨炉测铅回收率只有50%。空白值太高怎么解决?是否将仪器参数重新摸索，还是将消化方法改变，改进剂加入没有任何效果，应如何加改进剂呢?
1. 更换试剂，减小中间处理过程污染
2. 我也做过回收率，铅的回收率相对来说是比较好的，可能在实验过程中污染了吧，因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失
3. 我测血铅也出现吸收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞
一五八、如何调整才能使喷雾头达到最佳的状态?喷雾头的气路堵塞应怎么办呢?(完全堵塞，不出气体)
1. 一般把雾化器取出，用高压空气反吹，或者用超声波清洗。
2. 以后实验时要注意，液体一定要纯净，或经过过滤。
3. 太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时，会很自然地想到用金属通丝去捅，却不知玻璃雾化器是不可以捅的(一捅就碎，雾化器将报废)。玻璃雾化器一旦被堵塞，应该反吹，一定不要捅。
4. 主要在于样品前处理时可有完全消化，否则即使弄好，换了新的，还是会堵塞，再有做完实验一定要定期清洗。
5. 取下雾化头，开起空压机反吹~~雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开~~
6. 样品的处理效率很重要，我以前做水果的，颗粒太多，很堵。做完试验要吸点蒸馏水，平时我们采取的措施是擦一下，不过效果不好，很快又会堵的
7. 实验完毕，要用纯水清洗几分钟。实验过程中，分析3-5个样，清洗一次，以防盐分吸入过多，造成堵塞，导致吸入量降低，分析数据不稳定。
一五九、用石墨炉做土壤中的Cd，Pb加什么基体改进剂效果好?硝酸镧 还是 氯化钯 还是 磷酸二氢铵?
1. 用磷酸二氢铵效果好，也经济;当然用硝酸钯也很好，尽量不要氯化物。
2. 按我的经验，用硝酸钯比较好。
一六零、在用石墨炉做Cu的标准曲线时，空白的信号比标准的高，所以没有标准曲线显示，机器提示：标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)
1. 什么空白?样品空白还是标准空白?首先应该确定清洗没问题!一次做3~4个样品空白试试,看看是否平行!
2. 开始做标准之前，最好先将石墨炉空烧几次，以消除残留或外来污染;同时应保证空白与配置标准所用的完全一致。
3. 你指的空白应该是标准系列空白吧?如手动配置标准系列的话空白应与系列同时配置，在操作无误的情况下就算系列不好也不应出现这种情况，如标样点吸光度值正常的话则空白被污染，系列应用超纯水定容，石墨管用前应老化不要空烧，空烧毁石墨管，再试试吧
4. 这种现象也时经常出现的，多测几次，因为开始测的时候，仪器不太稳定包括灯压等，需半个小时稳定。还有可能空白的铜含量较高，导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽略了。
5. 仪器和元素灯要有足够的预热时间。
6、分析测试之前应对石墨管空烧2～3次，新管空烧次数会更多。
7、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致，并要求绝对干净。
8. 告诉你最简单的一个方法，不要用石磨炉，改用空气--乙炔，经济，实用。灵敏度很高的!
9. 我也有过这种情况,我一般认为是容器污染,所以重配一下就好了
一六一、我从事药品行业,经常测钠,效果不好,请高手指点如何消除干扰,测定用水需要用塑料容器装吗?玻璃仪器用稀硝酸侵泡过夜会有改善吗?
1. 尽量不要用玻璃仪器装，短时间可能影响不大。样品最好用塑料瓶装。
2. 注意酸度、氯离子浓度的匹配。可试验标准加入法。
一六二、敞口消化样品会损失被测元素吗?如果在没烧干和没样品飞溅出来的情况下。
1. 消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素，可能会因挥发而损失;某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用，导致该元素的确实;
2. 所加酸为4+1的硝酸-高氯酸,在没烧干的情况下,消化液温度应该低于高氯酸的沸点(?没查到,但感觉不应太高),而常测元素如铅\砷的灰化温度可能都要高于这个温度.
3. 铅砷都是低温元素，消解时温度控制很重要。
