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郑国建工程师-液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸-特膳食品、特医食品行业发展和质量安全论坛专家报告

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-11-09
核心提示:液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸
   郑国建   工程师
 
  上海市质量监督检验技术研究院
 
  郑国建,硕士,工程师,1983年出生,2010年毕业于中国科学院过程工程研究所生物化工专业,现就职于上海市质量监督检验技术研究院从事食品、化妆品中有效成分、限用物质和禁用物质的检测及方法开发工作。包括食品中的维生素、食品添加剂、农药残留、兽药残留、真菌毒素等,以及化妆品中的防腐剂、防晒剂、色素等。曾就职于雅培贸易(上海)有限公司研发中心任高级理化分析研究员一职,从事婴幼儿配方食品、成人营养品中的营养素检测和方法开发工作。参加工作期间主持和参与了多个项目的研究工作,如婴幼儿配方乳粉中叶黄素的测定、成人营养品中虫草素的测定、母乳中天然维生素E的定性和定量、乳粉中未变性蛋白的测定、乳粉中磷脂酰丝氨酸的测定等。现正主持和参与《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》、《食品安全国家标准 食品添加剂 桑椹红》、《LC-MS/MS测定婴幼儿配方食品和特医食品中的脂溶性维生素》、《即食发酵食品中微生物群落多样性分析技术研究和应用》、《消毒剂中季铵盐的测定》等多个项目。2012年以来发表多篇论文,如《二维液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的牛磺酸》、《高效液相色谱法检测婴幼儿配方奶粉中的叶黄素》、《高效液相色谱法测定营养品中的虫草素》、《液相-飞行时间质谱仪检测鸡蛋清中的特征蛋白质》等。
 
  发言题目
 
  液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸
 
  摘 要
 
  受国家卫计委食品安全标准与检测评估司委托,我院承担了《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》的修订工作。此次修订,在原有微生物法和液相色谱法的基础上增加了液相色谱-串联质谱法。液相色谱-串联质谱法有效克服了微生物法步骤多、关键控制点多、操作繁琐、线性范围窄等缺陷,且微生物法在实际样品检测时重复性差,实验室间结果再现性差。而现有国标方法中的液相色谱法只能检测配方食品中的泛酸含量,且在检测过程中受基质干扰比较大,普遍存在基质干扰,导致测量结果不准确。
 
  项目组经多方调研和研究,建立了一种使用液相色谱-串联质谱法检测食品中泛酸的方法。对于添加了泛酸钙的配方食品或保健品,样品经水溶解释放其中游离的泛酸后,用乙酸锌和亚铁氰化钾溶液沉淀,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量;对于普通食品,样品经水解、酶解后,用乙酸锌和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。
 
  对液相色谱-串联质谱法进行方法验证。实验表明泛酸标准品在质量浓度为10~1 500 μg/L范围内线性相关系数≥0.999;在婴幼儿配方乳粉、米粉、特殊医学用途配方食品以及普通食品中方法定量限为0.05 mg/100 g;在0.05、3.00、5.00 mg/100 g三个加标水平的回收率在90%~105%之间;相对标准偏差小于10%。同时使用液相色谱-串联质谱法和微生物法对30 种配方食品、10 种普通食品进行检测,2 种方法得到的结果偏差小于10%。
 
  实验证明该液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好、操作简单,适用于食品中泛酸的测定。
 
 
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