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色谱课堂—如何判断隔垫和衬管需更换

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-09-12
核心提示:进样隔垫一般具有耐高温、惰性好、柔韧性好等特性。它的作用是将样品流路与外部隔开,避免外部空气从针眼处进入仪器。一般情况下进样100次更换一个,多数进口设备均带有自动计数功能,到了一百次会提醒使用者更换。国产色谱目前不具备此功能。
   进样隔垫一般具有耐高温、惰性好、柔韧性好等特性。它的作用是将样品流路与外部隔开,避免外部空气从针眼处进入仪器。一般情况下进样100次更换一个,多数进口设备均带有自动计数功能,到了一百次会提醒使用者更换。国产色谱目前不具备此功能。
 
  衬管是进样口的核心,经常会有人问我为什么需要加衬管?衬管因为是石英制品,能够保证整体受热均匀,表面平滑,不易吸附样品组分。能够保证样品汽化后完全能够真实反映液体组分。当然随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。
 
  在什么情况下需要更换进样隔垫和衬管呢?
 
  a进样隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至柱效降低、出现鬼峰等现象,需要更换进样隔垫。
 
  b长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析,需要更换进样衬管。
 
  进样隔垫更换一般更换的经验:
 
  1.如果通常针头较小的进样器,进样约100次就应更换进样进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,一般30-50次进样就应更换进样进样隔垫了;
 
  2.如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,根据实际情况进样隔垫;
 
  3.从低沸点物质分析变为高沸点物质粉细,进样口的温度设置温度高很多,应该提前更换进样口隔垫;
 
  4.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样进样隔垫(进样时隔垫的松紧程度可以感觉出来的);
 
  5.进样口处有漏气的声音时,需要更换进样隔垫;
 
  6.进样口温度不要超过进样隔垫的最高使用温度,否则需换高温进样隔垫。
 
  7.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(峰高变矮、面积变小、定量重复性、差柱效降低或出现鬼峰等),就必须更换进样隔垫;
 
  衬管的更换,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。
 
 
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