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原子吸收法的十大理想分析条件

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-11-29
核心提示:起火焰原子吸收法,大家都很熟悉,也许大家平常一直在使用火焰原子吸收,但是,不知道同仁们是否考虑过哪些条件是火焰原子吸收光谱法的理想分析条件呢?
   起火焰原子吸收法,大家都很熟悉,也许大家平常一直在使用火焰原子吸收,但是,不知道同仁们是否考虑过哪些条件是火焰原子吸收光谱法的理想分析条件呢?
 
  我们又需要如何选择和优化仪器条件?火焰AAS都存在哪些干扰?等等,我在此做了初步的讨论,顺便总结了一下,希望对大家有帮助,也希望大家交流互动,最终达到共同提高。
 
  通过对火焰原子吸收的结构及分析原理了解,有如下十个理想分析条件。
 
  一、理想的分析条件
 
  1、溶液中总盐量低于待分析物1%
 
  2、溶液中只有一个元素
 
  3、溶液的物理性质(黏度等)与其水溶液一致
 
  4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零
 
  5、火焰温度足以分离所有待测组分,无需电离
 
  6、可以使用计量化学或贫燃火焰,以避免燃烧头狭缝处积碳
 
  7、使用主灵敏线进行测定绘制的标准曲线的斜率是最合适的
 
  8、空心阴极灯的发射强度使得它在低电流下能量足够高,这不仅可以增加灯的寿命,还使大多数元素的灵敏度有所提高
 
  9、使用低的负高压或增益,以获得良好的信噪比,降低检出限
 
  10、消解和稀释时使用高纯试剂
 
  然而在实际工作中,上述十个理想条件不可能完全实现,尽管我们已经很清楚这些都是理想条件,可我们的工作是现实,这只是理想状况,现实和理想还是有差距的。因此,我们分析人员必须在建立分析方法时,选择仪器条件、样品制备、及整个分析过程中都需要综合考虑这些因素,以此找出最佳的实验条件。
 
  二、选择和优化仪器条件
 
  1、谱线的选择。
 
  我们的选择一般推荐使用灵敏度最高或信噪比最好的主灵敏线,原因就是我们要测定低浓度样品。
 
  然而,测定高浓度样品时,可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定,不管怎么选择,大家的目标都一致,那就是让测定样品的结果满意。
 
  2.狭缝的选择。
 
  2我们测定的,是通过狭缝进入到 单色器的辐射量,狭缝宽度越大,意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量,此时,我们可以通过低增益和低的负高压进行工作,从而在低噪声水平下获取信号,当然狭缝宽度我们可以优化,目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。
 
  3、灯电流的选择。
 
  通常每个仪器都给出了推荐灯电流,一般都是最佳电流,但是为了应付日常的检测工作,我们会增加或降低灯电流,目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。
 
  4、负高压和增益的选择。
 
  4一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成,范围250~450V,超过了450V,信噪比会不好,此时要清洗光路了,因为负高压过高,意味着没有那么多的能量到达检测器了。
 
  5、燃气/助燃气比的选择。
 
  5尽量使用仪器推荐值,最佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能,让火焰自动优化,此时的燃气/助燃气比就是最佳的比。
 
  6、气体和应用火焰的条件。
 
  6火焰必须将溶液中元素的形态转换为原子云。所以最适宜的火焰必须和各种元素最适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰;笑气-乙炔火焰,各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册,当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。
 
  三、火焰原子吸收光谱中的干扰
 
  干扰就是复杂组分对分析结果的影响。在火焰AAS中,常见的就是光谱干扰和非光谱干扰。
 
  1、光谱干扰。
 
  1原子吸收光谱中的光谱干扰大多数是背景干扰,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我们没有办法躲避,只能通过背景校正来减少干扰即可。
 
  2、非光谱干扰。
 
  2原子吸收光谱中的非光谱干扰很多,如,传输干扰、空间分布干扰、蒸发干扰、解离干扰、电离干扰等。这种干扰很多,我们在实际测量中,往往根据待测元素的性质结合仪器推荐条件,利用加入基体改进剂和标准加入法等等方法来降低干扰,从而达到好的标准曲线和低的信噪比。
 
  四、总结
 
  火焰原子吸收大家经常做,相对于石墨炉原子吸收简单些,但是要做好火焰原子吸收,我们不仅仅要了解自己操作的仪器,熟悉待测元素的化学性质,更重要的是要学会优化最佳条件,让仪器真正成为我们的助手,帮助我们又好又快地分析样品。
 
 
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