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检测器无信号与色谱柱如何不“猪”

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-09-30
核心提示:造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题等。
   造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题等。原因大致如下
 
  ①样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;
 
  ②检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;
 
  ③色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;
 
  ④色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否连接正常;
 
  ⑤色谱柱与进样口和检测器连接是否正常;
 
  ⑥色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否设置正确;
 
  ⑦色谱柱是否出现断裂漏气等情况;
 
  ⑧检测器是否正常开启,参数设置是否正确;
 
  ⑨载气、氢气、空气等气路连接是否正确;
 
  ⑩检测样品浓度是否过低等。
 
  气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。
 
  ①样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。
 
  ②信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。
 
  ③进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。
 
  ④检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。
 
  ⑤色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。
 
  ⑥气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。
 
  还在让你的柱变“猪”吗?
 
  在日常分析中,由于色谱柱的固定相流失不仅仅对你的基线产生影响,同样对灵敏度、检测限、分离度都会产生严重影响,固定相流失严重的话,就会让你的色谱柱变成了色谱猪(没有分离效果的废柱子)。
 
  对于使用液体固定相的色谱柱和毛细管色谱柱来说,柱流失是不可避免的。柱流失程度与固定相种类和色谱柱规格有关,在其他因素都相同的情况下,固定相的极性越高,固定相膜越厚,色谱柱内径越粗,柱长越长,柱流失则越高。柱流失还与柱温以及载气中氧气的浓度有关。高温下,固定相的降解会加快,因此,高温时的流失会比低温时高。氧气是许多固定相降解的催化剂,特别是在高温时段,强调载气的纯度和色谱柱安装的气密性,一方面就是出于氧气会加剧柱流失的考虑。
 
  日常使用中尽量满足以下要求
 
  1、尽量使用5个9以上的高纯气体作为载气;
 
  2、载气使用除烃除氧装置;
 
  3、所有气路中的材料和密封件最好为金属件;
 
  4、经常检查确保毛细管柱系统的密封性,以防氧和其他物质对柱的污染;
 
  5、炉箱使用温度尽可能低。选择柱温时,首先要保证不得超过仪器和固定相的使用温度极限,其次再根据样品组分沸点调节柱温。对于组分简单的样品,在保证组分充分分离前提下,一般采用低于样品的平均沸点10~40℃的柱温;对于组分复杂的样品,应采用程序升温的方式,初温越高越好,终温以低于组分中最高沸点10~20℃为宜;
 
  6、为预防难挥发性物质进入色谱柱,应该进行样品预处理;
 
  7、使用填有石英棉的衬管。
 
 
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